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weiqi361

铜虫 (小有名气)

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[资源] 抛砖引玉, 关于粉末衍射的制样

我来抛砖引玉. 请gylix, 纳版主等高手指正和补充

首先, 普通衍射仪上做PXRD时, 多是用一块玻璃样品架, 把样品平铺固定在样品架上.

具体做法如下:

首先, 制备样品时, 粉末要足够多, 而且要磨得足够细. 要多细为好, 象精面粉那样吧.

方法一: 然后将粉末装到玻璃样品架的槽里, 用一块玻璃轻轻地平铺之, 使样品的面样品架平面平齐.

方法二: 然后在玻璃板上贴一双面胶, 将一薄层粉末撒在板上, 用药勺或玻璃片摊平.

方法三: 将粉末撒于样品架的槽中, 或玻璃平板上, 然后加入异丙醇, 使之成平面且样品平面与样品架平面基本平行.

   头两个方法要注意, 在用玻璃片摊平或压平样品时, 尽量不要往两边拖, 否则易形成择优取向, 导致有些峰特别高, 特别对于层状化合物来说.

   正确制备出来的粉末样品, 在做粉末衍射实验时, 其峰的位置和各峰的相对强度才会与理论模拟的吻合.

那么,推论到单晶体, 如果你的晶体是平板状的, 那么, 把一块单晶在放置到样品架上时, 如果有一个面与样品架的面平齐, 那么PXRD谱图可能只会出现一个峰, 或一组. 比如(002), 其它峰是不会出现的. 可见这种情况, 是可以确定某个晶面的.
但注意, 一定要让该晶面与样品架面平齐, 如果高出或低于样品架面, 则峰的位置就不准确了. 如果不平行, 则可能都得不到该面的峰.

再推论, 如果有好多晶体, 没有磨, 就拿去做粉末, 那末, 作出来的PXRD图可能只出现某些峰, 而其他一些峰就消失了.  而且,如果随便将很多晶体铺在样品架上, 而没有压平, 则可能导至峰的位置移动, 看起来象多了些别的物相似的.

一句话, PXRD实验制样很重要.
建议大家多到ccp14学习. http://www.ccp14.ac.uk/

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