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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 【求助】水热得到粉体后处理
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真水无痕

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】水热得到粉体后处理

新手请教大家一个问题：
    我现在用水热法得到了较细的粉体，离心分离不了：第一次离心得到了澄清溶液，但再水洗，离心后发现水是浑浊的，延长离心时间，增加转速都不行，大家看看是哪里出了问题？？？粉体容易水了吗？？？要是溶了的话，怎么第一次不溶？？？
    还有，大家得到的粉体除了测熔点一般还通过什么手段测试？有没有简单的？？？俺刚接触这块，不能每个都拿去做XRD，老板手头紧啊，呵呵
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1楼 2008-12-31 15:25:46
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kellyandzr

木虫 (小有名气)
★
waiy2001(金币+1,VIP+0):呵呵，谢谢了
得到粉末是比较正常的。一般烧一次釜20-30个里面能有2-3个晶体就不错了，要是RP再好点，就再多点贝，我烧过一次10个釜九种晶体，可是能测的一个都没有。
而且如果你是得到的配合物，做熔点的话估计还比较困难呢。在摸一摸条件吧，烧出晶体比较直接
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2楼2009-01-01 09:46:37
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huzhting

铜虫 (小有名气)

愚见

我有碰到类似问题：刚取出可以离心，本人认为是原始溶液有盐的存在，导致容易团聚，自然容易离心；至于洗一次或多次后无法离心完全应该就是盐洗去了促使分散变好了，( 较小颗粒由来:认为应该是水热时，那些相对较小的颗粒在自身溶解重新生长到别的身上的过程中，没有被完全溶解，使得自己贡献了一部分出去，导致自己变小，） 也许可以加大离心值和时间来解决，我有遇到5000 rpm，5分钟都离不下了，我就把上层放在一个准备好的罐子里，放过也自己也会团聚沉淀。

应该只有你说的，还有XRD 和 TEM了吧。
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3楼2009-01-29 17:13:04
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