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haitun3416

新虫 (初入文坛)

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[求助] “瘦肉精”检测已有1人参与

请大神帮我分析分析：
我们做“瘦肉精”检测，方法是农业部1063-3-2008公告，加内标法。发现一个问题：
A和B是平行样品，我同时都加等量、等浓度的内标（一把枪加的，枪头都没换），又同时都加等量、等浓度的外标（一把枪加的，枪头都没换），结果，上机后，竟然出现了A样品比B样品结果正好大一倍，不知道什么原因。仔细观察发现A样品的外标和B样品的外标峰面积基本相同，但是A样品的内标确正好是B样品内标的一半，这就导致了A样品比B样品结果正好大一倍的原因。但是，为什么会在平行样品里面出现这样的情况呢？
平行样品外标峰面积基本相同，内标差一倍，苍天啊，这是怎么回事？要损失都损失，算的是比值，怎么会出现这样的情况？？？？？（另外这样的情况非个例，同时做的另外浓度的回收平行样也出现这样的情况）。
求大神帮忙分析！

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1楼 2017-03-31 14:38:16

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

haitun3416

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by old_yang at 2017-04-01 08:36:57
什么仪器做的呢？能不能说的详细点，内标的浓度？样品体积？加样过程？你全程操作还是别人做完交给你？

安捷伦的G6460A（不带壳气的ESI源）内标的浓度10ppb 外标的浓度也是10ppb 样品体积是5ml 加样过程完全按照标准操作关键是这个实验我们都做了不知道多少遍了，第一次出现这样的情况。是化验员操作，她复述我发帖子，嘿嘿。我想了其中各个环节感觉都不应该因为是加了内标啊要损失都损失不然就没有加内标的意义了啊经过这几天想想我能想到的唯一出问题的方面就是加内标的时候加的量有毛病但是化验员坚称她加的非常认真因为样品不多而且是比对试验自己做的相当小心。