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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » “瘦肉精”检测
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haitun3416

新虫 (初入文坛)

[求助] “瘦肉精”检测 已有1人参与

请大神帮我分析分析：
我们做“瘦肉精”检测，方法是农业部1063-3-2008公告，加内标法。发现一个问题：
A和B是平行样品，我同时都加等量、等浓度的内标（一把枪加的，枪头都没换），又同时都加等量、等浓度的外标（一把枪加的，枪头都没换），结果，上机后，竟然出现了A样品比B样品结果正好大一倍，不知道什么原因。仔细观察发现A样品的外标和B样品的外标峰面积基本相同，但是A样品的内标确正好是B样品内标的一半，这就导致了A样品比B样品结果正好大一倍的原因。但是，为什么会在平行样品里面出现这样的情况呢？
平行样品外标峰面积基本相同，内标差一倍，苍天啊，这是怎么回事？要损失都损失，算的是比值，怎么会出现这样的情况？？？？？（另外这样的情况非个例，同时做的另外浓度的回收平行样也出现这样的情况）。
求大神帮忙分析！
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1楼 2017-03-31 14:38:16
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haitun3416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by old_yang at 2017-04-01 08:36:57
什么仪器做的呢？能不能说的详细点，内标的浓度？样品体积？加样过程？你全程操作还是别人做完交给你？

安捷伦的G6460A（不带壳气的ESI源）  内标的浓度10ppb   外标的浓度也是10ppb 样品体积是5ml  加样过程完全按照标准操作  关键是这个实验我们都做了不知道多少遍了， 第一次出现这样的情况。  是化验员操作，她复述我发帖子，嘿嘿。我想了其中各个环节  感觉都不应该  因为是加了内标啊  要损失都损失  不然就没有加内标的意义了啊  经过这几天想想  我能想到的唯一出问题的方面就是 加内标的时候 加的量有毛病  但是化验员坚称她加的非常认真  因为样品不多  而且是比对试验  自己做的相当小心。
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3楼2017-04-05 09:55:00
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么仪器做的呢？能不能说的详细点，内标的浓度？样品体积？加样过程？你全程操作还是别人做完交给你？
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2楼2017-04-01 08:36:57
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