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haitun3416

新虫 (初入文坛)

[求助] “瘦肉精”检测 已有1人参与

请大神帮我分析分析:
我们做“瘦肉精”检测,方法是农业部1063-3-2008公告,加内标法。发现一个问题:
A和B是平行样品,我同时都加等量、等浓度的内标(一把枪加的,枪头都没换),又同时都加等量、等浓度的外标(一把枪加的,枪头都没换),结果,上机后,竟然出现了A样品比B样品结果正好大一倍,不知道什么原因。仔细观察发现A样品的外标和B样品的外标峰面积基本相同,但是A样品的内标确正好是B样品内标的一半,这就导致了A样品比B样品结果正好大一倍的原因。但是,为什么会在平行样品里面出现这样的情况呢?
平行样品外标峰面积基本相同,内标差一倍,苍天啊,这是怎么回事?要损失都损失,算的是比值,怎么会出现这样的情况?????(另外这样的情况非个例,同时做的另外浓度的回收平行样也出现这样的情况)。
求大神帮忙分析!
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
什么仪器做的呢?能不能说的详细点,内标的浓度?样品体积?加样过程?你全程操作还是别人做完交给你?
2楼2017-04-01 08:36:57
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haitun3416

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by old_yang at 2017-04-01 08:36:57
什么仪器做的呢?能不能说的详细点,内标的浓度?样品体积?加样过程?你全程操作还是别人做完交给你?

安捷伦的G6460A(不带壳气的ESI源)  内标的浓度10ppb   外标的浓度也是10ppb 样品体积是5ml  加样过程完全按照标准操作  关键是这个实验我们都做了不知道多少遍了, 第一次出现这样的情况。  是化验员操作,她复述我发帖子,嘿嘿。我想了其中各个环节  感觉都不应该  因为是加了内标啊  要损失都损失  不然就没有加内标的意义了啊  经过这几天想想  我能想到的唯一出问题的方面就是 加内标的时候 加的量有毛病  但是化验员坚称她加的非常认真  因为样品不多  而且是比对试验  自己做的相当小心。
3楼2017-04-05 09:55:00
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