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落叶孤寒

木虫 (正式写手)

[求助] 合成气转化产物分析问题 已有4人参与

虫友们好,我最近在做合成气转化制烯烃方面的实验,可是在算物料平衡时老是算不对,产物应该气相、蜡相、液相都有,但我催化剂量比较少(0.3g,反应管是8mm,恒温段约3cm),这样每次隔1天左右只能接到个几滴,分析又不好分析,忽略吧物料又算不对,差的很大(20-40%不等),可老板每次都让汇报个C、H、O平衡,说达不到95%数据不可靠,不知道虫友们可有什么可行的办法?感谢大家啦~@andyyyu@地狱血幽灵@guozl@zyhou
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

再高级点的话还可以用贵金属管线或钝化过的关心,我见过用纯金管线+GC-MS的,不是一般组能用得起的,每次学生看着管线都两眼放光
不愧于天,不畏于人
3楼2017-03-30 08:12:28
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做这种催化剂样品量这么少的实验要算物料平衡的话,你们得舍得投点钱,管路全保温用色谱在线分析,用TCD+FID或MS都行,想离线检测的话还是算了吧,你老板有点异想天开,光管线刮带的就够你反应几个小时的
不愧于天,不畏于人
2楼2017-03-30 08:10:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看过煤化所谭漪生老师的工作,做这样的反应,他们用了5台色谱并联分析不同沸点区域的物质、所有管路都保温,都是直接在线进样。
4楼2017-03-30 08:30:23
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普通回帖

落叶孤寒

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wxs880620 at 2017-03-30 08:10:01
做这种催化剂样品量这么少的实验要算物料平衡的话,你们得舍得投点钱,管路全保温用色谱在线分析,用TCD+FID或MS都行,想离线检测的话还是算了吧,你老板有点异想天开,光管线刮带的就够你反应几个小时的

好吧,那我再加多点催化剂看看

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5楼2017-03-31 09:17:01
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落叶孤寒

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2017-03-30 08:30:23
看过煤化所谭漪生老师的工作,做这样的反应,他们用了5台色谱并联分析不同沸点区域的物质、所有管路都保温,都是直接在线进样。

哦哦

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6楼2017-03-31 09:17:20
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miao_zl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
全程保温,在线分析
7楼2017-04-01 16:43:35
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)

要在线分析,还有催化剂量不少了,我做合成气制取低碳醇也是这个量,主要是蜡可能会在管路中凝结,所以管路上要缠绕加热带。不过你老板要求你达到95%觉得比较坑,一般工业催化这个碳平衡误差都比较大

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8楼2017-04-01 17:15:34
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yanfeiqiang

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

尾气至色谱端管路和反应管至冷阱端肯定需要加热带保温的,防止凝结,产物损失较大。长链产物较多,详石蜡类的,这种基本上不能完全收集到,何况还考虑催化剂的积碳情况。想C平衡到95%,挺难。当然,你们做的烯烃合成,除非催化剂调控得好,能使主要产物分布于C5以下。。。
9楼2017-04-02 04:06:22
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落叶孤寒

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 枫叶在飘 at 2017-04-01 17:15:34
要在线分析,还有催化剂量不少了,我做合成气制取低碳醇也是这个量,主要是蜡可能会在管路中凝结,所以管路上要缠绕加热带。不过你老板要求你达到95%觉得比较坑,一般工业催化这个碳平衡误差都比较大
...



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10楼2017-04-02 08:43:49
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