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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 合成气转化产物分析问题
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落叶孤寒

木虫 (正式写手)

[求助] 合成气转化产物分析问题 已有4人参与

虫友们好，我最近在做合成气转化制烯烃方面的实验，可是在算物料平衡时老是算不对，产物应该气相、蜡相、液相都有，但我催化剂量比较少（0.3g，反应管是8mm，恒温段约3cm），这样每次隔1天左右只能接到个几滴，分析又不好分析，忽略吧物料又算不对，差的很大（20-40%不等），可老板每次都让汇报个C、H、O平衡，说达不到95%数据不可靠，不知道虫友们可有什么可行的办法？感谢大家啦~@andyyyu@地狱血幽灵@guozl@zyhou
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1楼 2017-03-29 22:43:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wxs880620

至尊木虫 (著名写手)
再高级点的话还可以用贵金属管线或钝化过的关心，我见过用纯金管线+GC-MS的，不是一般组能用得起的，每次学生看着管线都两眼放光
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不愧于天，不畏于人
3楼2017-03-30 08:12:28
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做这种催化剂样品量这么少的实验要算物料平衡的话，你们得舍得投点钱，管路全保温用色谱在线分析，用TCD+FID或MS都行，想离线检测的话还是算了吧，你老板有点异想天开，光管线刮带的就够你反应几个小时的
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不愧于天，不畏于人
2楼2017-03-30 08:10:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看过煤化所谭漪生老师的工作，做这样的反应，他们用了5台色谱并联分析不同沸点区域的物质、所有管路都保温，都是直接在线进样。
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4楼2017-03-30 08:30:23
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普通回帖

落叶孤寒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wxs880620 at 2017-03-30 08:10:01
做这种催化剂样品量这么少的实验要算物料平衡的话，你们得舍得投点钱，管路全保温用色谱在线分析，用TCD+FID或MS都行，想离线检测的话还是算了吧，你老板有点异想天开，光管线刮带的就够你反应几个小时的

好吧，那我再加多点催化剂看看

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5楼2017-03-31 09:17:01
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落叶孤寒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2017-03-30 08:30:23
看过煤化所谭漪生老师的工作，做这样的反应，他们用了5台色谱并联分析不同沸点区域的物质、所有管路都保温，都是直接在线进样。

哦哦

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6楼2017-03-31 09:17:20
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miao_zl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
全程保温，在线分析
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7楼2017-04-01 16:43:35
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)
要在线分析，还有催化剂量不少了，我做合成气制取低碳醇也是这个量，主要是蜡可能会在管路中凝结，所以管路上要缠绕加热带。不过你老板要求你达到95%觉得比较坑，一般工业催化这个碳平衡误差都比较大

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8楼2017-04-01 17:15:34
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yanfeiqiang

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

尾气至色谱端管路和反应管至冷阱端肯定需要加热带保温的，防止凝结，产物损失较大。长链产物较多，详石蜡类的，这种基本上不能完全收集到，何况还考虑催化剂的积碳情况。想C平衡到95%，挺难。当然，你们做的烯烃合成，除非催化剂调控得好，能使主要产物分布于C5以下。。。
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9楼2017-04-02 04:06:22
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落叶孤寒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 枫叶在飘 at 2017-04-01 17:15:34
要在线分析，还有催化剂量不少了，我做合成气制取低碳醇也是这个量，主要是蜡可能会在管路中凝结，所以管路上要缠绕加热带。不过你老板要求你达到95%觉得比较坑，一般工业催化这个碳平衡误差都比较大
...

哦

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10楼2017-04-02 08:43:49
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