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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 【NMR求助】如何检测NMR中化合物量的变化
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vanbowen

木虫 (著名写手)

[求助] 【NMR求助】如何检测NMR中化合物量的变化 已有3人参与

我的反应起始物NMR谱图如下，里面有三种物质，分别标注了A,B,C,D。
但经过反应过后，B,C,D峰都会消失，按照我的计划应该会全部转化为A，但是现在无法证明，因为谱图中没有参照物可以证明A物质量增加。

请问大家有没有一种稳定且不易发生反应的物质，可以在核磁中作为参照物检测其他化合物量的变化呢？？？

【NMR求助】如何检测NMR中化合物量的变化
Picture1.png
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HOPE
1楼 2017-03-29 16:36:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vanbowen: 金币+5 2017-04-06 16:26:35
TMS就是用于内标定量的

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4楼2017-03-30 08:55:06
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普通回帖

cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vanbowen: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-04-06 16:25:07
内标TMS。不但可以作为化学位移的参考标准，还可以作为信号面积的参考标准
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2楼2017-03-29 19:21:02
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琴子1989

新虫 (小有名气)
核磁常用内标：马来酸，香豆素，对苯二甲酸二甲酸，对苯二酚，结构简单，稳定，易得

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vanbowen
3楼2017-03-29 20:10:05
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从楼主的图谱看，用常规1HNMR可以求出不同反应时段A,B,C,D的相对比例。B,C,D峰消失很容易看见的。不建议做qNMR。

TMS作为qNMR定量参照物不好精确称量，不好用。
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vanbowen
5楼2017-03-30 10:42:50
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
vanbowen: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2017-04-06 15:44:45
如果您测定1HNMR比较方便，可在不同的反应时间取样测定，判断反应终点，我基本都是这样做的，效果很好。
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6楼2017-03-31 09:06:39
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Shen198965

新虫 (著名写手)
走针液质试试吧，做个质谱推测，更方便些。
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vanbowen
7楼2017-03-31 11:10:10
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vanbowen

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 琴子1989 at 2017-03-29 20:10:05
核磁常用内标：马来酸，香豆素，对苯二甲酸二甲酸，对苯二酚，结构简单，稳定，易得

谢谢！
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HOPE
8楼2017-04-06 15:45:18
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vanbowen

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by Shen198965 at 2017-03-31 11:10:10
走针液质试试吧，做个质谱推测，更方便些。

嗯，我跑过液质，可是现在ESI-MS我的物质却没有出峰。现在想试试液相能不能检测出。请问ESI-MS是不是并不是所有化合物都能被检测到？被离子化呢？
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HOPE
9楼2017-04-06 15:48:00
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vanbowen

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by celan at 2017-03-30 10:42:50
从楼主的图谱看，用常规1HNMR可以求出不同反应时段A,B,C,D的相对比例。B,C,D峰消失很容易看见的。不建议做qNMR。

TMS作为qNMR定量参照物不好精确称量，不好用。

谢谢，不过我的反应速度比较快，而且我这边目前核磁测试不方便，检测不同反应时段样品比较麻烦。昨天我尝试用同一物质做了两次HNMR下TMS对比，确实有较大误差。不知3楼提到的马来酸，香豆素，对苯二甲酸二甲酸，对苯二酚这些内标物做qNMR也会有较大误差吗？
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HOPE
10楼2017-04-06 16:19:40
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