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vanbowen

木虫 (著名写手)

[求助] 【NMR求助】如何检测NMR中化合物量的变化已有3人参与

我的反应起始物NMR谱图如下,里面有三种物质,分别标注了A,B,C,D。
但经过反应过后,B,C,D峰都会消失,按照我的计划应该会全部转化为A,但是现在无法证明,因为谱图中没有参照物可以证明A物质量增加。

请问大家有没有一种稳定且不易发生反应的物质,可以在核磁中作为参照物检测其他化合物量的变化呢???

【NMR求助】如何检测NMR中化合物量的变化
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HOPE
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
vanbowen: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2017-04-06 15:44:45
如果您测定1HNMR比较方便,可在不同的反应时间取样测定,判断反应终点,我基本都是这样做的,效果很好。
6楼2017-03-31 09:06:39
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vanbowen: 金币+5 2017-04-06 16:26:35
TMS就是用于内标定量的

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4楼2017-03-30 08:55:06
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vanbowen: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-04-06 16:25:07
内标TMS。不但可以作为化学位移的参考标准,还可以作为信号面积的参考标准
2楼2017-03-29 19:21:02
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琴子1989

新虫 (小有名气)

核磁常用内标:马来酸,香豆素,对苯二甲酸二甲酸,对苯二酚,结构简单,稳定,易得

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3楼2017-03-29 20:10:05
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从楼主的图谱看,用常规1HNMR可以求出不同反应时段A,B,C,D的相对比例。B,C,D峰消失很容易看见的。不建议做qNMR。

TMS作为qNMR定量参照物不好精确称量,不好用。

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5楼2017-03-30 10:42:50
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Shen198965

新虫 (著名写手)

走针液质试试吧,做个质谱推测,更方便些。

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7楼2017-03-31 11:10:10
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vanbowen

木虫 (著名写手)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 琴子1989 at 2017-03-29 20:10:05
核磁常用内标:马来酸,香豆素,对苯二甲酸二甲酸,对苯二酚,结构简单,稳定,易得

谢谢!
HOPE
8楼2017-04-06 15:45:18
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vanbowen

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by Shen198965 at 2017-03-31 11:10:10
走针液质试试吧,做个质谱推测,更方便些。

嗯,我跑过液质,可是现在ESI-MS我的物质却没有出峰。现在想试试液相能不能检测出。请问ESI-MS是不是并不是所有化合物都能被检测到?被离子化呢?
HOPE
9楼2017-04-06 15:48:00
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vanbowen

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by celan at 2017-03-30 10:42:50
从楼主的图谱看,用常规1HNMR可以求出不同反应时段A,B,C,D的相对比例。B,C,D峰消失很容易看见的。不建议做qNMR。

TMS作为qNMR定量参照物不好精确称量,不好用。

谢谢,不过我的反应速度比较快,而且我这边目前核磁测试不方便,检测不同反应时段样品比较麻烦。昨天我尝试用同一物质做了两次HNMR下TMS对比,确实有较大误差。不知3楼提到的马来酸,香豆素,对苯二甲酸二甲酸,对苯二酚这些内标物做qNMR也会有较大误差吗?
HOPE
10楼2017-04-06 16:19:40
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