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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-Ms测头发中痕量微量常量元素时曲线线性问题
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文每wenmei

铜虫 (初入文坛)

[求助] ICP-Ms测头发中痕量微量常量元素时曲线线性问题 已有2人参与

如题，我们用的赛默飞ICAP Q做人发中元素含量，方法是微波消解头发，然后进样。现在的问题是，《一》如果我们采用直接配制标准溶液，不加基体的话，我们的曲线能做的很好，基本上在三个9以上，但是测定标准人发的值，一般都是证书上值得2-3倍，将样品溶液稀释10倍之后结果也差不多。《二》如果我们采用标准溶液中加标准人发做基体匹配做曲线，曲线基本上不成线性。很困惑，不知道有哪位做ICP-MS方面的专家能帮忙解答一下。PS:内标溶液在线添加，10ppb；标液浓度（ppb）0.02,0.05,0.2,0.5;                 2,5,20,50,100      。痕量（Pt,Tl,Th,Co等），微量（Al,Se,Fe,B,I等），常量（Na,K,Ca,Cu,Zn等）
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1楼 2017-03-28 09:08:41
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ltgaoguige

金虫 (小有名气)
你内标物用了什么元素？

发自小木虫Android客户端
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2楼2017-03-29 11:50:30
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主你基体匹配具体是怎么操作的？建议只采用一份样品基体，用称重法逐个往样品里面加入标准溶液；注意样品基体里面元素的浓度，参考这个浓度加入加标浓度；另外不采用基体匹配测的结果不行？
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3楼2017-03-30 10:26:00
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文每wenmei

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2017-03-30 10:26:00
楼主你基体匹配具体是怎么操作的？建议只采用一份样品基体，用称重法逐个往样品里面加入标准溶液；注意样品基体里面元素的浓度，参考这个浓度加入加标浓度；另外不采用基体匹配测的结果不行？

基体匹配现在已经被我们否定了。现在都是不加基体的，之前的结果不怎么好，相差2-3倍，后经过改进，有7-8个在证书值范围内，还有几个偏高。老师我想请教您，验证方法的准确度，要怎么做呢，做加标回收吗?
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4楼2017-04-05 09:04:34
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文每wenmei

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltgaoguige at 2017-03-29 11:50:30
你内标物用了什么元素？

内标只用了Re一个
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5楼2017-04-05 09:06:55
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tezuyawong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

几点不成熟的建议：
1. 标液用称重法
2. 无需用基质配标线
3. 最好多内标，尽量与目标元素质量数接近的内标做参考
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6楼2017-04-05 11:14:37
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