24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1182  |  回复: 5

文每wenmei

铜虫 (初入文坛)

[求助] ICP-Ms测头发中痕量微量常量元素时曲线线性问题已有2人参与

如题,我们用的赛默飞ICAP Q做人发中元素含量,方法是微波消解头发,然后进样。现在的问题是,《一》如果我们采用直接配制标准溶液,不加基体的话,我们的曲线能做的很好,基本上在三个9以上,但是测定标准人发的值,一般都是证书上值得2-3倍,将样品溶液稀释10倍之后结果也差不多。《二》如果我们采用标准溶液中加标准人发做基体匹配做曲线,曲线基本上不成线性。很困惑,不知道有哪位做ICP-MS方面的专家能帮忙解答一下。PS:内标溶液在线添加,10ppb;标液浓度(ppb)0.02,0.05,0.2,0.5;                 2,5,20,50,100      。痕量(Pt,Tl,Th,Co等),微量(Al,Se,Fe,B,I等),常量(Na,K,Ca,Cu,Zn等)
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltgaoguige

金虫 (小有名气)

你内标物用了什么元素?

发自小木虫Android客户端
2楼2017-03-29 11:50:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主你基体匹配具体是怎么操作的?建议只采用一份样品基体,用称重法逐个往样品里面加入标准溶液;注意样品基体里面元素的浓度,参考这个浓度加入加标浓度;另外不采用基体匹配测的结果不行?
3楼2017-03-30 10:26:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

文每wenmei

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2017-03-30 10:26:00
楼主你基体匹配具体是怎么操作的?建议只采用一份样品基体,用称重法逐个往样品里面加入标准溶液;注意样品基体里面元素的浓度,参考这个浓度加入加标浓度;另外不采用基体匹配测的结果不行?

基体匹配现在已经被我们否定了。现在都是不加基体的,之前的结果不怎么好,相差2-3倍,后经过改进,有7-8个在证书值范围内,还有几个偏高。老师我想请教您,验证方法的准确度,要怎么做呢,做加标回收吗?
4楼2017-04-05 09:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

文每wenmei

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltgaoguige at 2017-03-29 11:50:30
你内标物用了什么元素?

内标只用了Re一个
5楼2017-04-05 09:06:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tezuyawong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

几点不成熟的建议:
1. 标液用称重法
2. 无需用基质配标线
3. 最好多内标,尽量与目标元素质量数接近的内标做参考
6楼2017-04-05 11:14:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 文每wenmei 的主题更新
信息提示
请填处理意见