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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 生物科学 » 蛋白/酶 » 关于凯氏定氮法检测的疑问
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冯梓1113

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于凯氏定氮法检测的疑问 已有1人参与

我主要检测饲草料中的粗蛋白含量，用的凯氏定氮法，6g硫酸钾，0.2g硫酸铜，12ml硫酸，消化完后消化液呈绿色，冷却后为蓝色，用半自动定氮仪（FOSS）蒸馏，指示剂为溴甲酚绿（1g/l）:甲基红（2g/l）=1：1,
1.蒸馏后空白滴定体积偏高 能达到1ml
2.定氮仪每次放一段时间不用再用的时候消化管里的废液就会很多 多到能溢出来
一直没搞明白是为什么，求大神指教。

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1楼 2017-03-26 19:46:08
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zhebushiwo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 冯梓1113 at 2017-03-26 19:46:08
我主要检测饲草料中的粗蛋白含量，用的凯氏定氮法，6g硫酸钾，0.2g硫酸铜，12ml硫酸，消化完后消化液呈绿色，冷却后为蓝色，用半自动定氮仪（FOSS）蒸馏，指示剂为溴甲酚绿（1g/l）:甲基红（2g/l）=1：1,
1.蒸馏后空 ...

请问你找出原因了吗

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2楼2017-12-27 22:27:29
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wangyiyong7703

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.试剂管液润洗2-3次，多做几次空白，空白稳定且降低到0.2mol/L耗酸量0.1-0.2ml以下，连续两次差额不超过0.05mL，再进行下一步操作。2.仪器问题排除后，调整蒸馏水用量和硫酸用量（加碱量随之减少），蒸馏后的用量就可以减少。蒸馏时间设置为5min即可，时间长了，废液体积也会增加。
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3楼2021-08-11 10:14:06
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