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冯梓1113

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于凯氏定氮法检测的疑问 已有1人参与

我主要检测饲草料中的粗蛋白含量,用的凯氏定氮法,6g硫酸钾,0.2g硫酸铜,12ml硫酸,消化完后消化液呈绿色,冷却后为蓝色,用半自动定氮仪(FOSS)蒸馏,指示剂为溴甲酚绿(1g/l):甲基红(2g/l)=1:1,
1.蒸馏后空白滴定体积偏高 能达到1ml
2.定氮仪每次放一段时间不用再用的时候消化管里的废液就会很多 多到能溢出来
一直没搞明白是为什么,求大神指教。

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zhebushiwo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 冯梓1113 at 2017-03-26 19:46:08
我主要检测饲草料中的粗蛋白含量,用的凯氏定氮法,6g硫酸钾,0.2g硫酸铜,12ml硫酸,消化完后消化液呈绿色,冷却后为蓝色,用半自动定氮仪(FOSS)蒸馏,指示剂为溴甲酚绿(1g/l):甲基红(2g/l)=1:1,
1.蒸馏后空 ...

请问你找出原因了吗

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2楼2017-12-27 22:27:29
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wangyiyong7703

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.试剂管液润洗2-3次,多做几次空白,空白稳定且降低到0.2mol/L耗酸量0.1-0.2ml以下,连续两次差额不超过0.05mL,再进行下一步操作。2.仪器问题排除后,调整蒸馏水用量和硫酸用量(加碱量随之减少),蒸馏后的用量就可以减少。蒸馏时间设置为5min即可,时间长了,废液体积也会增加。
3楼2021-08-11 10:14:06
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