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农残检测

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好,刚接触气相,开始做加标回收,回收率总不高,觉得匀浆... 已有2人参与

老师您好,刚接触气相,开始做加标回收,回收率总不高,觉得匀浆机太大,损失太多,手动摇匀,但是回收率仍不高。前处理过程按761方法。氮吹过程中的氮气是几年前的氮气,对回收率会不会有影响(之前对气相色谱仪检测器有污染)?用标液做标准曲线时,浓度梯度怎么做?我们现在都是单点校正,在别人指教后,我的标液的上机浓度,和样品最后的上机浓度相近,但回收率还是不高?请老师指教。有没有一本对农药残留加标回收有详细讲解教材? @wyy080214

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cecilefight

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人建议,首先要确定你的样品是否适合用匀浆和震摇作为前处理方法,其次是否有相应的净化过程。因为你并未提及样品类型以及你要测的农药哪些化合物,所以无法判断你的前处理方法是否恰当。当然,后续的GC参数设置和柱子选择对你的分析也有很大影响。现阶段你可以试试上机样品取一部分进行后加标,看回收率,可以帮助你判断你样品处理方式是否合适。
每一天都要进步
3楼2017-03-26 21:56:03
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
关于回收率这类书籍,基本都讲的差不多。看了您的解释,两点建议,一是氮吹过程中切记不要吹干,吹干后回收率非常糟糕。二是校准样品的时候,如果精度要求较高,建议使用先多点后单点的校准方式。

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2楼2017-03-26 08:59:51
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农残检测

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-26 08:59:51
关于回收率这类书籍,基本都讲的差不多。看了您的解释,两点建议,一是氮吹过程中切记不要吹干,吹干后回收率非常糟糕。二是校准样品的时候,如果精度要求较高,建议使用先多点后单点的校准方式。
...

嗯,好的,谢谢。我做的有机磷,有丙线磷,甲拌磷,对硫磷等等。我今天前处理过程都做了个对比,看看哪步有影响。

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4楼2017-03-27 13:39:27
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农残检测

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-26 08:59:51
关于回收率这类书籍,基本都讲的差不多。看了您的解释,两点建议,一是氮吹过程中切记不要吹干,吹干后回收率非常糟糕。二是校准样品的时候,如果精度要求较高,建议使用先多点后单点的校准方式。
...

谢谢

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5楼2017-03-27 13:39:49
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