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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 老师您好，刚接触气相，开始做加标回收，回收率总不高，觉得匀浆...
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农残检测

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好，刚接触气相，开始做加标回收，回收率总不高，觉得匀浆... 已有2人参与

老师您好，刚接触气相，开始做加标回收，回收率总不高，觉得匀浆机太大，损失太多，手动摇匀，但是回收率仍不高。前处理过程按761方法。氮吹过程中的氮气是几年前的氮气，对回收率会不会有影响（之前对气相色谱仪检测器有污染）？用标液做标准曲线时，浓度梯度怎么做？我们现在都是单点校正，在别人指教后，我的标液的上机浓度，和样品最后的上机浓度相近，但回收率还是不高？请老师指教。有没有一本对农药残留加标回收有详细讲解教材？ @wyy080214

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1楼 2017-03-25 22:19:25
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
关于回收率这类书籍，基本都讲的差不多。看了您的解释，两点建议，一是氮吹过程中切记不要吹干，吹干后回收率非常糟糕。二是校准样品的时候，如果精度要求较高，建议使用先多点后单点的校准方式。

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2楼2017-03-26 08:59:51
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普通回帖

cecilefight

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人建议，首先要确定你的样品是否适合用匀浆和震摇作为前处理方法，其次是否有相应的净化过程。因为你并未提及样品类型以及你要测的农药哪些化合物，所以无法判断你的前处理方法是否恰当。当然，后续的GC参数设置和柱子选择对你的分析也有很大影响。现阶段你可以试试上机样品取一部分进行后加标，看回收率，可以帮助你判断你样品处理方式是否合适。
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每一天都要进步
3楼2017-03-26 21:56:03
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农残检测

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-26 08:59:51
关于回收率这类书籍，基本都讲的差不多。看了您的解释，两点建议，一是氮吹过程中切记不要吹干，吹干后回收率非常糟糕。二是校准样品的时候，如果精度要求较高，建议使用先多点后单点的校准方式。
...

嗯，好的，谢谢。我做的有机磷，有丙线磷，甲拌磷，对硫磷等等。我今天前处理过程都做了个对比，看看哪步有影响。

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4楼2017-03-27 13:39:27
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农残检测

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-26 08:59:51
关于回收率这类书籍，基本都讲的差不多。看了您的解释，两点建议，一是氮吹过程中切记不要吹干，吹干后回收率非常糟糕。二是校准样品的时候，如果精度要求较高，建议使用先多点后单点的校准方式。
...

谢谢

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5楼2017-03-27 13:39:49
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gwy6255

新虫 (小有名气)
你好，我做的是有机氯的农残降解，再测降解率之前回收率怎么做，刚开始不太懂，可以教教我吗

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6楼2017-04-05 13:08:02
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