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铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】我的sol-gel法制TiO2薄膜测不出XRD的峰

我用各种配液比例和退火温度都试过了,测XRD始终没有出现衍射峰

最常用的摩尔比例:Ti(OBu)4: H2O : C2H5OH : HNO3=1: 3.2 : 85 : 0.7
因为 这种比例配出来的溶胶清彻透明,稳定性好

基片选用的是石英玻璃

制膜用旋涂法,旋涂次数有6次的,还有20多次的。刚开始涂6次测不出峰来,测试人员建议我说是膜太薄了,后来涂了20次,高温退火后,基片上已出现明显的一层膜,但并不能确定那是TiO2晶体,因为XRD测不出峰来

退火温度是800度,做粉体用500度就够了的,有不少文献报道,Sol-gel法用石英基片做膜的话,TiO2不容易结晶,所以烧到了800度,跟我一个实验室的有个同学用PLD做跟我一样的膜,退火温度是800度,基片也是一样的,唯一不同是她用的快速退火炉,我用的是烧结炉。她基本上每次测试都有峰位,只不过每次测得的峰位强度各不相同

很无语了,实验不知道该怎么做了,现在天天不知道该干什么,老板看着我不做事也烦勒!!!

[ Last edited by jackchen145 on 2008-12-29 at 15:02 ]
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congyu_2007

金虫 (著名写手)


dgf2008(金币+1,VIP+0):谢谢参与
你的膜有结晶色吗?如果已经结晶了,放在灯下或阳光下,应该能看到有结晶色的。
如果能追随理想而生活,本着正直自由的精神,勇于直前的毅力,诚实不自欺的思想而行,则定能臻于至善至美的境地。
2楼2008-12-29 18:35:03
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11036

铁虫 (初入文坛)

谢谢你的关注,我不清楚你所说的结晶色是否特指SOL-GEL法,我同学用别的方法做出膜来,用肉眼看上去也没什么两样的。
有没有谁用sol-gel法做薄膜的时候测出XRD峰来的?
3楼2008-12-30 15:53:02
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xujp0335

木虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,谢谢讨论
用溶胶凝胶法很容易制备TiO2,可能制备薄膜的溶胶没配好,溶度高点溶液试试
4楼2008-12-30 21:05:14
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fxf0909

至尊木虫 (职业作家)

虽然我和你的比例不怎么一样,但是我每次也都能做出峰啊
在人生的海洋里,我要做靠自己双手努力前进的浆船,而不是见风使舵的帆船。
5楼2008-12-30 23:49:52
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li_yw

木虫 (小有名气)

换衬底试试,如果能测到,说明溶胶没问题,再考虑提高晶化温度.
6楼2009-01-04 10:14:24
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shanglu

金虫 (正式写手)

或许是膜太薄了,你测试时候可以让XRD测试人员用测试薄膜的方法测试。如果还没有那可能就是的确测不到。
7楼2009-01-04 12:13:34
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Cobra8929

至尊木虫 (职业作家)

我认为是测试的问题,是不是因为测试的时候X光并没有聚焦在薄膜上,而是打到衬底上了,在测试的时候调节一下样品台的高度再试试吧
8楼2009-01-04 15:35:01
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核桃970

银虫 (小有名气)

平行光测试时应该都能照射到你的样品,你可以尝试一下直接把你的溶胶烘干然后退火,看能不能测试出衍射峰
9楼2009-01-04 21:22:11
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