24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1224  |  回复: 8
当前主题已经存档。

11036

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】我的sol-gel法制TiO2薄膜测不出XRD的峰

我用各种配液比例和退火温度都试过了,测XRD始终没有出现衍射峰

最常用的摩尔比例:Ti(OBu)4: H2O : C2H5OH : HNO3=1: 3.2 : 85 : 0.7
因为 这种比例配出来的溶胶清彻透明,稳定性好

基片选用的是石英玻璃

制膜用旋涂法,旋涂次数有6次的,还有20多次的。刚开始涂6次测不出峰来,测试人员建议我说是膜太薄了,后来涂了20次,高温退火后,基片上已出现明显的一层膜,但并不能确定那是TiO2晶体,因为XRD测不出峰来

退火温度是800度,做粉体用500度就够了的,有不少文献报道,Sol-gel法用石英基片做膜的话,TiO2不容易结晶,所以烧到了800度,跟我一个实验室的有个同学用PLD做跟我一样的膜,退火温度是800度,基片也是一样的,唯一不同是她用的快速退火炉,我用的是烧结炉。她基本上每次测试都有峰位,只不过每次测得的峰位强度各不相同

很无语了,实验不知道该怎么做了,现在天天不知道该干什么,老板看着我不做事也烦勒!!!

[ Last edited by jackchen145 on 2008-12-29 at 15:02 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

congyu_2007

金虫 (著名写手)


dgf2008(金币+1,VIP+0):谢谢参与
你的膜有结晶色吗?如果已经结晶了,放在灯下或阳光下,应该能看到有结晶色的。
如果能追随理想而生活,本着正直自由的精神,勇于直前的毅力,诚实不自欺的思想而行,则定能臻于至善至美的境地。
2楼2008-12-29 18:35:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11036

铁虫 (初入文坛)

谢谢你的关注,我不清楚你所说的结晶色是否特指SOL-GEL法,我同学用别的方法做出膜来,用肉眼看上去也没什么两样的。
有没有谁用sol-gel法做薄膜的时候测出XRD峰来的?
3楼2008-12-30 15:53:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujp0335

木虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,谢谢讨论
用溶胶凝胶法很容易制备TiO2,可能制备薄膜的溶胶没配好,溶度高点溶液试试
4楼2008-12-30 21:05:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fxf0909

至尊木虫 (职业作家)

虽然我和你的比例不怎么一样,但是我每次也都能做出峰啊
在人生的海洋里,我要做靠自己双手努力前进的浆船,而不是见风使舵的帆船。
5楼2008-12-30 23:49:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li_yw

木虫 (小有名气)

换衬底试试,如果能测到,说明溶胶没问题,再考虑提高晶化温度.
6楼2009-01-04 10:14:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shanglu

金虫 (正式写手)

或许是膜太薄了,你测试时候可以让XRD测试人员用测试薄膜的方法测试。如果还没有那可能就是的确测不到。
7楼2009-01-04 12:13:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cobra8929

至尊木虫 (职业作家)

我认为是测试的问题,是不是因为测试的时候X光并没有聚焦在薄膜上,而是打到衬底上了,在测试的时候调节一下样品台的高度再试试吧
8楼2009-01-04 15:35:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

核桃970

银虫 (小有名气)

平行光测试时应该都能照射到你的样品,你可以尝试一下直接把你的溶胶烘干然后退火,看能不能测试出衍射峰
9楼2009-01-04 21:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 11036 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂0855-288 +5 x熊二a 2026-04-03 5/250 2026-04-04 00:19 by 猪会飞
[考研] 085601,一志愿厦大334复试被刷求调剂 +10 曾仰之 2026-04-03 12/600 2026-04-03 21:41 by zhq0425
[考研] 0710生物学336分求调剂 +5 kiyy 2026-04-01 5/250 2026-04-03 21:35 by kk112233
[考研] 本科985,专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
[考研] 数二英二348求调剂 +4 hxdzj1 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:25 by zhq0425
[考研] 一志愿北京工业大学,324分求调剂 +8 零八# 2026-03-28 8/400 2026-04-03 14:15 by 百灵童888
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-04-02 9/450 2026-04-03 11:12 by wanwan00
[考研] 298分 070300求调剂 +11 zwen03 2026-04-02 11/550 2026-04-03 10:19 by macy2011
[考研] 302求调剂 +9 zyx上岸! 2026-04-02 9/450 2026-04-02 23:07 by 马儿快快地跑
[考研] 初试301,代码085701环境工程,本硕一致,四六级已过,有二区一作,共发表5篇论文 +6 axibli 2026-04-01 6/300 2026-04-02 13:42 by Ecowxq666!
[考研] 266分,一志愿电气工程,本科材料,求材料专业调剂 +4 哇呼哼呼哼 2026-04-02 4/200 2026-04-02 13:10 by yulian1987
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 22:25 by zhouyuwinner
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
[考研] 085600,320分求调剂 +5 大馋小子 2026-04-01 6/300 2026-04-01 19:40 by 唐沐儿
[考研] 材料科学与工程求调剂 +13 深V宿舍吧 2026-03-29 13/650 2026-03-31 19:50 by Dyhoer
[考研] 085601 329分调剂 +6 yzsa12 2026-03-31 6/300 2026-03-31 15:23 by yanflower7133
[考研] 083000环境科学与工程调剂,总分281 +4 橙子(胜意) 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
[考研] 调剂 +4 GK72 2026-03-30 4/200 2026-03-30 20:32 by dick_runner
[考研] 086000生物与医药调剂 +5 Feisty。 2026-03-28 9/450 2026-03-29 12:02 by longlotian
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
信息提示
请填处理意见