24小时热门版块排行榜    

查看: 3756  |  回复: 13

小汰宝

金虫 (正式写手)

[求助] 气相如何检测脂肪酸,脂肪酸酯及相应衍生物,是否需要衍生化? 已有5人参与

现有GC-FID一台,HP-5柱子一根

需要检测:
1.月桂酸
2.omega羟基月桂酸
3.omega醛基月桂酸
4.omega羧基月桂酸

5.月桂酸甲酯
6.omega羟基月桂酸甲酯(十二碳,一头酯,一头羟基)
7.omega醛基月桂酸甲酯(十二碳,一头酯,一头醛基)
8.omega羧基月桂酸甲酯(十二碳,一头酯,一头羧基)

现在只有5号月桂酸甲酯可以测出来,将进样温度和检测温度反复在300到400间修改,柱温变化反复在40到350之间修改,也没有检测出其他东西。

后来试了衍生化,BSTFA和8号反应(8号粉末微量,约0.05g)溶于80ul的BSTFA在70℃中反应半小时后直接上气相检测,出了三个峰,该怎么解读?

但是反应液(理应包含5,6,7,8这四样东西)用MTBE萃取后,真空抽干,加80ul BSTFA和之前一样衍生化后,出了2个峰,但是和对8号衍生化那次的出峰时间不一样。

是否我的衍生化方法有问题?

对于这些化合物,应该怎么挑选合适的衍生化方法?

气相检测以上8样化合物,有推荐的方法嘛?

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

alice

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不太了解哦!我们做脂肪酸的柱子用的是极性柱,只检测甲酯化的脂肪酸~~~
To be strong enough
2楼2017-03-24 08:41:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逝水流年sj

金虫 (正式写手)

你的衍生化不对。BSTFA是羟基的硅烷化试剂,你跟八号反应啥意思。鉴于你测得化合物,建议换柱子, 试试wax FFAP
4楼2017-03-24 09:48:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
采用非极性色谱柱不行,可以换个强极性的色谱柱试一试
5楼2017-03-24 15:44:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhpchluori

新虫 (小有名气)

BSTFA是可以较好衍生化的,己二酸和己二醇应该可以用BSTFA,具体控制条件不清楚

发自小木虫Android客户端
8楼2017-04-24 22:37:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (职业作家)

有比较专业的柱子可以直接测定脂肪酸类物质,而你的柱子估计只能测定甲酯
9楼2017-04-25 17:31:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lenkuda6081

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-04-25 17:31:19
有比较专业的柱子可以直接测定脂肪酸类物质,而你的柱子估计只能测定甲酯

关键看你的样品是什么样子的,已经是甲酯样品的话就不用再衍生了,HP-5柱子可以做的,你肯定是有些条件没有设置正确
10楼2017-07-04 23:15:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

硬脂酸一类都需要衍生,你看着办
11楼2017-07-05 11:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

笑脸虫虫

金虫 (著名写手)

追赶时间
3楼2017-03-24 08:58:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

薄荷味的核桃

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-03-24 09:48:37
你的衍生化不对。BSTFA是羟基的硅烷化试剂,你跟八号反应啥意思。鉴于你测得化合物,建议换柱子, 试试wax FFAP

你好,请问做过己二酸和乙二醇的衍生吗,可以用BSTFA这个试剂吗
6楼2017-04-24 19:03:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhpchluori

新虫 (小有名气)

没具体做过这些物质的衍生化实验,但印象中脂肪酸用

发自小木虫Android客户端
7楼2017-04-24 22:35:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小汰宝 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +5 Soliloquy_Q 2026-02-28 8/400 2026-02-28 23:36 by xyx2012xyx
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +4 弗格个 2026-02-28 6/300 2026-02-28 22:00 by wang_dand
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[考研] 295求调剂 +5 19171856320 2026-02-28 5/250 2026-02-28 21:39 by gaoxiaoniuma
[考博] 26申博 +4 想申博! 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 材料类求调剂 +6 wana_kiko 2026-02-28 6/300 2026-02-28 21:20 by gaoxiaoniuma
[考研] 求调剂 +4 repeatt?t 2026-02-28 4/200 2026-02-28 21:16 by gaoxiaoniuma
[考研] 284求调剂 +4 天下熯 2026-02-28 4/200 2026-02-28 21:13 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 298求调剂 +8 人间唯你是清欢 2026-02-28 11/550 2026-02-28 20:26 by L135790
[教师之家] 版面费该交吗 +15 苹果在哪里 2026-02-22 18/900 2026-02-28 18:20 by mibaomingg
[考研] 285求调剂 +5 满头大汗的学生 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:10 by 材料专硕调剂;
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 寻找调剂 +3 LYidhsjabdj 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:59 by miniwendy
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[基金申请] 面上可以超过30页吧? +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见