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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 气相如何检测脂肪酸，脂肪酸酯及相应衍生物，是否需要衍生化？
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小汰宝

金虫 (正式写手)

[求助] 气相如何检测脂肪酸，脂肪酸酯及相应衍生物，是否需要衍生化？ 已有5人参与

现有GC-FID一台，HP-5柱子一根

需要检测:
1.月桂酸
2.omega羟基月桂酸
3.omega醛基月桂酸
4.omega羧基月桂酸

5.月桂酸甲酯
6.omega羟基月桂酸甲酯(十二碳，一头酯，一头羟基)
7.omega醛基月桂酸甲酯(十二碳，一头酯，一头醛基)
8.omega羧基月桂酸甲酯(十二碳，一头酯，一头羧基)

现在只有5号月桂酸甲酯可以测出来，将进样温度和检测温度反复在300到400间修改，柱温变化反复在40到350之间修改，也没有检测出其他东西。

后来试了衍生化，BSTFA和8号反应(8号粉末微量，约0.05g)溶于80ul的BSTFA在70℃中反应半小时后直接上气相检测，出了三个峰，该怎么解读？

但是反应液(理应包含5，6，7，8这四样东西)用MTBE萃取后，真空抽干，加80ul BSTFA和之前一样衍生化后，出了2个峰，但是和对8号衍生化那次的出峰时间不一样。

是否我的衍生化方法有问题？

对于这些化合物，应该怎么挑选合适的衍生化方法？

气相检测以上8样化合物，有推荐的方法嘛？

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1楼 2017-03-23 20:17:09
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alice

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不太了解哦！我们做脂肪酸的柱子用的是极性柱，只检测甲酯化的脂肪酸~~~
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To be strong enough
2楼2017-03-24 08:41:39
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)
你的衍生化不对。BSTFA是羟基的硅烷化试剂，你跟八号反应啥意思。鉴于你测得化合物，建议换柱子， 试试wax FFAP
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4楼2017-03-24 09:48:37
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HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
采用非极性色谱柱不行，可以换个强极性的色谱柱试一试
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5楼2017-03-24 15:44:02
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zhpchluori

新虫 (小有名气)
BSTFA是可以较好衍生化的，己二酸和己二醇应该可以用BSTFA，具体控制条件不清楚

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8楼2017-04-24 22:37:37
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
有比较专业的柱子可以直接测定脂肪酸类物质，而你的柱子估计只能测定甲酯
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9楼2017-04-25 17:31:19
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lenkuda6081

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-04-25 17:31:19
有比较专业的柱子可以直接测定脂肪酸类物质，而你的柱子估计只能测定甲酯

关键看你的样品是什么样子的，已经是甲酯样品的话就不用再衍生了，HP-5柱子可以做的，你肯定是有些条件没有设置正确
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10楼2017-07-04 23:15:01
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

硬脂酸一类都需要衍生，你看着办
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11楼2017-07-05 11:59:40
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普通回帖

笑脸虫虫

金虫 (著名写手)
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3楼2017-03-24 08:58:18
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薄荷味的核桃

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-03-24 09:48:37
你的衍生化不对。BSTFA是羟基的硅烷化试剂，你跟八号反应啥意思。鉴于你测得化合物，建议换柱子， 试试wax FFAP

你好，请问做过己二酸和乙二醇的衍生吗，可以用BSTFA这个试剂吗
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6楼2017-04-24 19:03:49
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zhpchluori

新虫 (小有名气)
没具体做过这些物质的衍生化实验，但印象中脂肪酸用

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7楼2017-04-24 22:35:50
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