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小汰宝金虫 (正式写手)
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气相如何检测脂肪酸,脂肪酸酯及相应衍生物,是否需要衍生化?已有5人参与
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现有GC-FID一台,HP-5柱子一根 需要检测: 1.月桂酸 2.omega羟基月桂酸 3.omega醛基月桂酸 4.omega羧基月桂酸 5.月桂酸甲酯 6.omega羟基月桂酸甲酯(十二碳,一头酯,一头羟基) 7.omega醛基月桂酸甲酯(十二碳,一头酯,一头醛基) 8.omega羧基月桂酸甲酯(十二碳,一头酯,一头羧基) 现在只有5号月桂酸甲酯可以测出来,将进样温度和检测温度反复在300到400间修改,柱温变化反复在40到350之间修改,也没有检测出其他东西。 后来试了衍生化,BSTFA和8号反应(8号粉末微量,约0.05g)溶于80ul的BSTFA在70℃中反应半小时后直接上气相检测,出了三个峰,该怎么解读? 但是反应液(理应包含5,6,7,8这四样东西)用MTBE萃取后,真空抽干,加80ul BSTFA和之前一样衍生化后,出了2个峰,但是和对8号衍生化那次的出峰时间不一样。 是否我的衍生化方法有问题? 对于这些化合物,应该怎么挑选合适的衍生化方法? 气相检测以上8样化合物,有推荐的方法嘛? 发自小木虫Android客户端 |
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