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236839923铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】关于PP成核结晶问题
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做了4种材料的DSC结晶峰, 分别是PP,PP/EPDM,PP/A(nano-CaCO3),PP/B(nano-CaCO3). 配比（wt%）PP/EPDM=80/20，PP/A(nano-CaCO3)=97/3，PP/B(nano-CaCO3)=97/3 原料：PP：镇海炼化T30S，EPDM：Nordel IP EPDM3745P （DuPont） A（nano-CaCO3）:苏威(solvay)SPM，纳米级d=70nm，碳酸钙表面用硬脂肪酸处理。 B(nano-CaCO3）：苏威(solvay)SPM，纳米级d=70nm,在马福炉T=600度煅烧24小时，把碳酸钙表面的硬脂肪酸去除掉。 DSC型号：TA公司的Q100 DSC升温：60度开始，20度/min至200度，再降温20度/min至度，目的去除热历史；再10度/min至200度，等温1min，再10度/min降温至60度。 测试结果，结晶温度：PP=109.43度 PP/EPDM=110.16度 PP/A(nano-CaCO3)=112.27度 PP/B(nano-CaCO3) =111.85度 我的另外一个课题的同学，也是用T30SPP作结晶分析，用的滑石粉，是微米级 的，PP/滑石粉=99/1,PP的结晶温度可以达到125度。 ----------------不知道什么原因，纳米级的碳酸钙对PP没有成核效应？ ---------因为本人不是做PP结晶的，只是想用PP结晶这个现象来表征PP/EPDM/nano-CaCO3形态的演变-----郁闷中啊 [ Last edited by 236839923 on 2008-12-27 at 16:30 ] |
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3楼2008-12-27 18:53:12
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首先，楼主的消除热历史的方法有点问题。消除热历史一般是较快速率比如40度/分升温至200度，恒温3分钟，这样即可完成，再将样品降温得到的结晶曲线就是你想比较的曲线了。 第二，成核效应跟填料的含量有关，你的碳酸钙的分量太少了，估计加入10份以上估计结晶温度提高幅度就会有明显的效果。 第三，考察填料的结晶成核效应还可以采用POM观察的方法，可以看看是否在较高温度下结晶，球晶大小是否变小。 第四，成核能力大小根据我掌握的资料来看，主要跟成核剂的结晶参数有关，如果尺寸匹配的好，不管是否纳米级都有很好的成核能力。 以上只是个人浅见，望虫子们多多指正。 |
4楼2008-12-27 21:57:44
wongjingbo
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你的去除热历史的方法好像有点问题，通常是要在聚合物的平衡熔点以上等温5-10分钟，你的好像不大对头。 你的现象很正常。 滑石粉是一种很好的聚丙烯成核剂，它可以十分有效地提高聚丙烯的结晶峰温度，一般在14度左右； 碳酸钙是一种成核剂，但效果很差，你的结果很正常，就在这个范围之间； 此外，成核剂的分散状态对其成核效果影响很大，你的纳米级碳酸钙有没有有效地分散其中？如果团聚的话会降低其成核效果的。硬脂酸处理后会与碳酸钙反应生成一些有弱成和作用的物质，你煅烧就破坏了他们，而且会使碳酸钙团聚的机会增大。 对于计算成和效率的文章，可以参照： Fillon, B.; Wittmann, J. C.; Lotz, B.; Thierry, A. J Polym Sci Part B: Polym Phys 1993, 31, 1383– 1393. Fillon, B.; Lotz, B.; Thierry, A.; Wittmann, J. C. J Polym Sci Part B: Polym Phys 1993, 31, 1395– 1405. |
5楼2008-12-27 23:58:43
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