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急急急!!大神们求帮忙!高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀 已有1人参与
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如题 高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀,只有一个很高的峰,还有些小山包一样的存在,这是什么情况? 用了5种生物胺混合之后用0.1mol/l的盐酸定容到10ml之后得到0.1mg/ml的混标, 之后采用的洗脱梯度是: 时间(min) 0 7 14 20 27 30 31 32 37 A% 45 35 30 30 10 0 0 45 45 B% 55 65 70 70 90 100 100 55 55 化学小白一枚,样品还没有测,做个标曲就出现这样的情况,求大神帮忙!! |
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2楼2017-03-16 11:52:17
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4楼2017-03-16 13:16:38
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您好,看了您的色谱条件,您是用衍生的方法做的,所以直接用普通c18来做。2分多钟那个貌似是衍生试剂的峰。最后一张图,应该是衍生上了的图。因为衍生试剂的峰太大,胺的峰被掩盖了。还是建议您换下色谱柱,另外把初始梯度改成90%的水起始,然后再看看保留的情况 发自小木虫Android客户端 |
13楼2017-03-16 21:47:01
3楼2017-03-16 12:48:50
5楼2017-03-16 13:22:57
6楼2017-03-16 15:31:01
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7楼2017-03-16 15:31:33
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8楼2017-03-16 16:07:10
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标准品用0.1M盐酸配成1mg/ml的储备液,取储备液0.5ml于10ml具塞试管,加入0.5ml丹磺酰氯(0.5mg/ml)、1.0ml碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(PH=10),混匀,60摄氏度水浴加热45min,冷却至室温加入100微升氨水终止反应,0.22微米滤膜过滤,然后用高液跑色谱图。 发自小木虫IOS客户端 |
9楼2017-03-16 16:27:44
10楼2017-03-16 16:30:41












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