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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急急急！！大神们求帮忙！高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀
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13909056626

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急！！大神们求帮忙！高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀 已有1人参与

如题

高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀，只有一个很高的峰，还有些小山包一样的存在，这是什么情况？



用了5种生物胺混合之后用0.1mol/l的盐酸定容到10ml之后得到0.1mg/ml的混标，
之后采用的洗脱梯度是：
时间（min）         0       7      14      20      27     30     31     32     37
   A%                      45    35     30      30      10      0       0       45    45
   B%                      55     65     70      70     90    100    100    55    55


化学小白一枚，样品还没有测，做个标曲就出现这样的情况，求大神帮忙！！
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1楼 2017-03-16 10:40:14
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是不是用C18色谱柱做的？能分开才是怪事。这些大极性物质估计得用HILIC的柱子来做  另外 我很好奇 你用的检测器是什么 紫外么？
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2楼2017-03-16 11:52:17
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 急急急183 at 2017-03-16 12:48:50
用的就是紫外.但是我查的文献用的都是C18柱哒？为什么呢
...

可能是类似 AQ或者是HSS T3 这种特殊的C18柱 普通的C18我不信会有保留 您报下您的色谱柱类型吧
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4楼2017-03-16 13:16:38
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
您好，看了您的色谱条件，您是用衍生的方法做的，所以直接用普通c18来做。2分多钟那个貌似是衍生试剂的峰。最后一张图，应该是衍生上了的图。因为衍生试剂的峰太大，胺的峰被掩盖了。还是建议您换下色谱柱，另外把初始梯度改成90%的水起始，然后再看看保留的情况

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13楼2017-03-16 21:47:01
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普通回帖

急急急183

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2017-03-16 11:52:17
你是不是用C18色谱柱做的？能分开才是怪事。这些大极性物质估计得用HILIC的柱子来做  另外 我很好奇 你用的检测器是什么 紫外么？

用的就是紫外.但是我查的文献用的都是C18柱哒？为什么呢

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3楼2017-03-16 12:48:50
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急急急183

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2017-03-16 13:16:38
可能是类似 AQ或者是HSS T3 这种特殊的C18柱 普通的C18我不信会有保留 您报下您的色谱柱类型吧...

Shim-pack GISS C18 5微米

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5楼2017-03-16 13:22:57
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急急急183

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2017-03-16 13:16:38
可能是类似 AQ或者是HSS T3 这种特殊的C18柱 普通的C18我不信会有保留 您报下您的色谱柱类型吧...

？

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6楼2017-03-16 15:31:01
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ltgaoguige

金虫 (小有名气)
哎哟

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7楼2017-03-16 15:31:33
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
麻烦提供下色谱柱类型及进样体积 色谱图这些信息 这样的答复更有针对性
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8楼2017-03-16 16:07:10
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急急急183

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lifucheng at 2017-03-16 16:07:10
麻烦提供下色谱柱类型及进样体积 色谱图这些信息 这样的答复更有针对性

标准品用0.1M盐酸配成1mg/ml的储备液，取储备液0.5ml于10ml具塞试管，加入0.5ml丹磺酰氯（0.5mg/ml）、1.0ml碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（PH=10），混匀，60摄氏度水浴加热45min，冷却至室温加入100微升氨水终止反应，0.22微米滤膜过滤，然后用高液跑色谱图。
急急急！！大神们求帮忙！高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀


急急急！！大神们求帮忙！高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀-1


急急急！！大神们求帮忙！高效液相色谱分析生物胺在跑标准品样品的时候各个峰分不开呀-2



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9楼2017-03-16 16:27:44
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急急急183

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lifucheng at 2017-03-16 16:07:10
麻烦提供下色谱柱类型及进样体积 色谱图这些信息 这样的答复更有针对性

色谱条件：流动相A纯水 B甲醇 流速1ml/min，检测波长254nm，柱温30摄氏度，梯度洗脱如题

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10楼2017-03-16 16:30:41
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