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mengo86

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】悬赏20金币求苯重氮氨基苯重排成对氨基偶氮苯是如何实现的

有没有人做过此类反应,在什么条件下最做的?后处理方式谁什么?我在盐酸苯胺和苯胺中反应中感觉没新的产物,希望高手指导

[ Last edited by zhjf on 2008-12-25 at 21:53 ]
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5-717

银虫 (小有名气)

参考4-硝基-4‘-氨基偶氮苯的合成


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢应助!欢迎常来!
重氮盐组分合成后滴加到苯胺里面,滴加完全后在0-5度继续保温30分钟,然后升温到50度让其转位,然后加入适量NaOH溶液,再升温至70度过夜。
也有参考文献如3楼说法,不过太复杂,加入东西太多,不好控制。
功成磨砺出
5楼2009-01-04 14:45:16
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yanlianzz

铁杆木虫 (正式写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,先加一个,待楼主确认后补加!
前面的重氮不稳定,最好避光 冰浴下做出来,然后将苯胺滴入做好的重氮溶液,室温下搅拌30min即可。后处理的话,抽滤即可(必要的话可以调调pH),祝你早日做出来
骑着猪去上学~~·
2楼2008-12-27 00:15:12
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wzwlym

铁杆木虫 (著名写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie参与讨论!欢迎常来
应该参考 4-氨基偶氮苯-4'-磺酸的合成方法,首先用甲醛与亚硫酸钠反应生成ω甲醛亚磺酸,再用其将苯胺的氨基保护起来;再用苯胺重氮盐与前者偶合后,再水解脱保护即得目标产物。供参考。
3楼2008-12-27 07:04:25
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mengo86

铜虫 (小有名气)

前面的我已经做出来了啊,关键是我要有合成的第一步产物合成第二种!
4楼2008-12-27 19:24:54
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