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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】悬赏20金币求苯重氮氨基苯重排成对氨基偶氮苯是如何实现的
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mengo86

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】悬赏20金币求苯重氮氨基苯重排成对氨基偶氮苯是如何实现的

有没有人做过此类反应，在什么条件下最做的？后处理方式谁什么？我在盐酸苯胺和苯胺中反应中感觉没新的产物，希望高手指导

[ Last edited by zhjf on 2008-12-25 at 21:53 ]
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1楼 2008-12-25 21:39:54
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wzwlym

铁杆木虫 (著名写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie参与讨论！欢迎常来
应该参考 4-氨基偶氮苯-4'-磺酸的合成方法，首先用甲醛与亚硫酸钠反应生成ω甲醛亚磺酸，再用其将苯胺的氨基保护起来；再用苯胺重氮盐与前者偶合后，再水解脱保护即得目标产物。供参考。
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3楼2008-12-27 07:04:25
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yanlianzz

铁杆木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，先加一个，待楼主确认后补加！
前面的重氮不稳定，最好避光 冰浴下做出来，然后将苯胺滴入做好的重氮溶液，室温下搅拌30min即可。后处理的话，抽滤即可（必要的话可以调调pH),祝你早日做出来
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骑着猪去上学~~·
2楼2008-12-27 00:15:12
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mengo86

铜虫 (小有名气)
前面的我已经做出来了啊，关键是我要有合成的第一步产物合成第二种！
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4楼2008-12-27 19:24:54
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5-717

银虫 (小有名气)

参考4-硝基-4‘-氨基偶氮苯的合成

★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢应助！欢迎常来！
重氮盐组分合成后滴加到苯胺里面，滴加完全后在0-5度继续保温30分钟，然后升温到50度让其转位，然后加入适量NaOH溶液，再升温至70度过夜。
也有参考文献如3楼说法，不过太复杂，加入东西太多，不好控制。
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功成磨砺出
5楼2009-01-04 14:45:16
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