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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 请问3g样品粗分
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liu33feng

[交流] 请问3g样品粗分

各位同仁号
我经萃取得到3g乙酸乙酯部分浓缩物。
我想用氯仿：甲醇10：1  10:2--------梯度洗脱。
请有经验的大侠，提供介意。
用什么尺码的柱子，用多少硅胶较合适。接受多少一馏分？

非常感谢
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1楼 2008-12-25 21:16:43
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~`
不是吧?
乙酸乙酯萃取得到的东西,用氯仿甲醇跑啊?
而且是用10：1  10:2,你的东西岂不是要哗哗哗全下来了?
石油醚,跟环己烷不用?
拌样用10g硅胶差不多吧,怕过载就用15g吧
柱床看你自己了,少则几十克(粗分),多则几百克~
柱子也看你样品成分复不复杂了,粗长的,粗分;细长的,细分~
具体情况具体分析,这么说,没有什么意义的~
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不扯淡，不忽悠，不懂不要装懂；不折腾，不闹腾，睁眼不说瞎话；凭良心做人，以品德服人。
2楼2008-12-25 21:34:33
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lqqm

银虫 (小有名气)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~`
沙发说的很有道理，乙酸乙酯萃取得到的东西，用氯仿甲醇跑？洗脱剂极性太大了吧？
再者，你的样品太少，最好不要上硅胶柱，去掉硅胶吸附的就没多少了，这种情况如果非要用硅胶柱的话应该是短而粗多的柱子比较合适一些
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3楼2008-12-25 22:43:11
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liuqyvip

铜虫 (初入文坛)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~`
用10g硅胶拌样太多了，应该选择100－200目的硅胶，1：1拌样。最好使用石油醚乙酸乙酯系统，多点几个板子确定你的浓缩物中成分的大致数量。最好选择短粗柱，可以快速洗脱减少死吸附，短柱还可以相对减少样品扩散。但如果你分的样品成分多，那柱子不易过短，否则样品没有充分分离就被洗脱下来。柱床可以使用1：50左右为益。
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4楼2008-12-25 23:27:53
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hejiangbo

木虫 (著名写手)
你哪里的？   建议用MCI划段，然后结合反相与凝胶！ 最好不用硅胶！　你的量太少了～！
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兜兜转转半生已过
5楼2008-12-25 23:33:33
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
引用回帖:
Originally posted by liuqyvip at 2008-12-25 23:27:
用10g硅胶拌样太多了，应该选择100－200目的硅胶，1：1拌样。最好使用石油醚乙酸乙酯系统，多点几个板子确定你的浓缩物中成分的大致数量。最好选择短粗柱，可以快速洗脱减少死吸附，短柱还可以相对减少样品扩散。 ...

用1:1拌样,一般情况下,会过载~
还有死吸附,乙酸乙酯层的东西,可用ODS,凝胶,高效液相等等,总之手段很足~
但是不管怎么说,不用硅胶,就像人少了左右手~
而且死吸附也并不像上面所说的那么严重,跟样品有关~
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不扯淡，不忽悠，不懂不要装懂；不折腾，不闹腾，睁眼不说瞎话；凭良心做人，以品德服人。
6楼2008-12-26 00:16:33
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ld0371

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
用3-5拌样，用100-200目，住填料用量30-50倍，至于洗脱剂我觉得得看你样品了，先点点板看看情况，
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7楼2009-01-03 11:13:18
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qingquan9085

铜虫 (小有名气)
要看你的样品中的成分有多少，西药简单，中药就复杂了，得好好选柱子、装拄子、炒样，不能一概而论。。。
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8楼2009-01-05 10:04:56
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