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[求助]
超支化缩水甘油醚表征问题 已有1人参与
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求助表征问题，本人利用超支化分子携带单杂原子，用的是酚羟基作为支化点，缩水甘油作为支化单元，分子量根据nmr估算是60-70 kDa。利用GPC表征，样品都被吸附到柱子上，PDI值很大，换THF流动相的，THF完全不溶解；MALDI-TOF-MS打不出来峰；ESI-MS只能打出来一些小片段，能证明支化单元。 现在审稿人要求：1.证明含有杂原子（P元素），由于磷谱扫不出来峰，所以利用杂原子相连的芳香环氢作为标记物，是否完全可信？ 2. MALDI-TOF是不是可以测试出分子量在60-70 kDa大分子分子量吗？我找到的文献分子量都远低于这个数值。 3. 超支化聚合物的合成自缩聚反应应该是存在的，但根据文献报道，采用缓慢滴加策略可以大幅度减少自缩聚反应。怎么去证明自缩聚产物的比例？ 4. 除了小脚散射构建标准曲线外，怎么去建立超支化缩水甘油醚的重均分子量标准曲线，数均分子量怎么精确获得？毕竟只是做一个测试，买一个新的柱子不现实。 |
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2楼2017-03-13 22:57:08
3楼2017-03-14 07:27:14
【答案】应助回帖
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wuhaigang(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
wuhaigang(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
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XRF应该千分之一以上就可以测到，没有就外送吧 发自小木虫IOS客户端 |
4楼2017-03-14 07:40:49