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超支化缩水甘油醚表征问题 已有1人参与
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求助表征问题,本人利用超支化分子携带单杂原子,用的是酚羟基作为支化点,缩水甘油作为支化单元,分子量根据nmr估算是60-70 kDa。利用GPC表征,样品都被吸附到柱子上,PDI值很大,换THF流动相的,THF完全不溶解;MALDI-TOF-MS打不出来峰;ESI-MS只能打出来一些小片段,能证明支化单元。 现在审稿人要求:1.证明含有杂原子(P元素),由于磷谱扫不出来峰,所以利用杂原子相连的芳香环氢作为标记物,是否完全可信? 2. MALDI-TOF是不是可以测试出分子量在60-70 kDa大分子分子量吗?我找到的文献分子量都远低于这个数值。 3. 超支化聚合物的合成自缩聚反应应该是存在的,但根据文献报道,采用缓慢滴加策略可以大幅度减少自缩聚反应。怎么去证明自缩聚产物的比例? 4. 除了小脚散射构建标准曲线外,怎么去建立超支化缩水甘油醚的重均分子量标准曲线,数均分子量怎么精确获得?毕竟只是做一个测试,买一个新的柱子不现实。 |
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xiaoLifeiD
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2楼2017-03-13 22:57:08
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xiaoLifeiD
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【答案】应助回帖
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wuhaigang(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
wuhaigang(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
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XRF应该千分之一以上就可以测到,没有就外送吧 发自小木虫IOS客户端 |

4楼2017-03-14 07:40:49












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