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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 超支化缩水甘油醚表征问题
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wuhaigang

木虫 (著名写手)

奋斗的虫虫

[求助] 超支化缩水甘油醚表征问题 已有1人参与

求助表征问题，本人利用超支化分子携带单杂原子，用的是酚羟基作为支化点，缩水甘油作为支化单元，分子量根据nmr估算是60-70 kDa。利用GPC表征，样品都被吸附到柱子上，PDI值很大，换THF流动相的，THF完全不溶解；MALDI-TOF-MS打不出来峰；ESI-MS只能打出来一些小片段，能证明支化单元。
现在审稿人要求：1.证明含有杂原子（P元素），由于磷谱扫不出来峰，所以利用杂原子相连的芳香环氢作为标记物，是否完全可信？
                            2. MALDI-TOF是不是可以测试出分子量在60-70 kDa大分子分子量吗？我找到的文献分子量都远低于这个数值。
                            3. 超支化聚合物的合成自缩聚反应应该是存在的，但根据文献报道，采用缓慢滴加策略可以大幅度减少自缩聚反应。怎么去证明自缩聚产物的比例？
                            4. 除了小脚散射构建标准曲线外，怎么去建立超支化缩水甘油醚的重均分子量标准曲线，数均分子量怎么精确获得？毕竟只是做一个测试，买一个新的柱子不现实。
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1楼 2017-03-13 22:20:46
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
杂原子的话做个元素分析就好了。分子量的话外送到可以测试的单位测一下吧。用连有粘度检测器的GPC是可以表征高分子支化程度的

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2楼2017-03-13 22:57:08
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wuhaigang

木虫 (著名写手)

奋斗的虫虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-03-13 22:57:08
杂原子的话做个元素分析就好了。分子量的话外送到可以测试的单位测一下吧。用连有粘度检测器的GPC是可以表征高分子支化程度的

元素太低，含量低于千分之四。粘度gpc我们这儿没有，还有其他方式吗？
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3楼2017-03-14 07:27:14
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wuhaigang(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuhaigang at 2017-03-14 07:27:14
元素太低，含量低于千分之四。粘度gpc我们这儿没有，还有其他方式吗？...

XRF应该千分之一以上就可以测到，没有就外送吧

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4楼2017-03-14 07:40:49
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