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无言969

木虫 (正式写手)

[求助] 求助各位大神 已有3人参与

小弟最近分了一个化合物，做了核磁氢谱和碳谱的检测感觉纯度不错，并且还做了高分辨率质谱。质谱图也很干净，基本感觉这就是个纯化合物，但是做高液的时候怎么做都是两个峰，而且这两个峰粘的很紧。在同一个高液条件、同一个样品的情况下两次不同的高液检测峰面积都相差很大。实在搞不清这到底是怎么回事，不知是我化合物确实不纯还是怎么回事，求懂这方面的大神解答一下。都不知道是不是要放弃这个化合物了。。。毕竟就这一个化合物我折腾了一年。。。。
图片前两个是两次高液紫外检测的结果，第三张是第二次高液的ELSD检测结果

求助各位大神
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1楼 2017-03-11 23:09:55
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定
应该是纯的，氢谱碳谱是纯的，质谱峰型不好有可能是化合物拖尾，或者进样量比较大。

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2楼2017-03-11 23:13:39
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是纯的，氢谱碳谱是纯的，质谱峰型不好有可能是化合物拖尾，或者进样量比较大。

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3楼2017-03-11 23:13:49
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定
如果化合物没有解析出来，可以联系我，我可以帮你解析出来。

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4楼2017-03-11 23:14:13
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)
在同一个高液条件、同一个样品的情况下两次不同的高液检测峰面积都相差很大，这是有意思的现象，给你消息了

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5楼2017-03-11 23:15:30
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匿名
本帖仅楼主可见
6楼2017-03-11 23:22:13
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瑜瑾小卧龙

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2017-03-12 14:24:24
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shidongke

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

也有可能你的液相条件，导致化合物不稳定，看看你的流动性和所配溶剂。是不是所配溶液放置的越久出峰不一样？
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8楼2017-03-15 09:26:20
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8903414

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先把结构解析了再说，根据结构再分的hplc现象。
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天然产物小分子结构解析qq：2523126939
9楼2017-03-15 14:46:52
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