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2007fm

银虫 (小有名气)

[交流] 有关Sonogashira反应

本人正在做Sonogashira反应,反应底物是乙酰巯基溴苯与TMSA,刚开始用三乙胺作溶剂,效果很不理想,产率低,而且原料不能完全反应(TMSA过量),造成产物分离困难。

请高手给个建议:如何提高产率,并使原料反应完全?

另外问一下
1.我想用THF作溶剂,但是THF的无水处理时总是不变蓝(2天了),没变蓝能否用来作溶剂啊
2.溶剂需要除氧吗?你们是怎么除的呢?

谢谢大家的回答!!!

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今夜起风

金虫 (正式写手)

该反应产率本身就不是很高,TMSA过量的话可以通过旋蒸除去,做该反应时一定要除氧,而且还得控制温度。
THF处理时应该一下子加入过多的钠,不要先加点,过段时间再加点,一下子加很多钠的话两天就会变蓝了。
做该反应时除氧,用油泵抽气,再充氩气保护,这样反复抽充三四次就可以了。
扛一百二十斤的东西都很轻松,背着你却很费劲!!
2楼2009-07-18 20:25:56
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一碗水端平

木虫 (职业作家)

帖子沉了,帮你顶起来
垂帘听雨声,闭门参佛偈。
3楼2009-07-19 22:02:40
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