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2007fm

银虫 (小有名气)

[交流] 有关Sonogashira反应

本人正在做Sonogashira反应，反应底物是乙酰巯基溴苯与TMSA，刚开始用三乙胺作溶剂，效果很不理想，产率低，而且原料不能完全反应（TMSA过量），造成产物分离困难。

请高手给个建议：如何提高产率，并使原料反应完全？

另外问一下
1.我想用THF作溶剂，但是THF的无水处理时总是不变蓝（2天了），没变蓝能否用来作溶剂啊
2.溶剂需要除氧吗？你们是怎么除的呢？

谢谢大家的回答！！！
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1楼 2008-12-24 10:21:03
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今夜起风

金虫 (正式写手)
该反应产率本身就不是很高，TMSA过量的话可以通过旋蒸除去，做该反应时一定要除氧，而且还得控制温度。
THF处理时应该一下子加入过多的钠，不要先加点，过段时间再加点，一下子加很多钠的话两天就会变蓝了。
做该反应时除氧，用油泵抽气，再充氩气保护，这样反复抽充三四次就可以了。
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扛一百二十斤的东西都很轻松，背着你却很费劲！！
2楼2009-07-18 20:25:56
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一碗水端平

木虫 (职业作家)
帖子沉了，帮你顶起来
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垂帘听雨声，闭门参佛偈。
3楼2009-07-19 22:02:40
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