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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱子纯甲醇冲压力很高
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相柱子纯甲醇冲压力很高 已有6人参与

HPLC安捷伦的C18柱子纯甲醇冲160+bar，甲醇/水=10%/90%时140bar，这是什么原因呀？可以用什么方法解决吗？

@wyy080214 @学术巨星 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2017-03-07 23:31:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

llx5262187

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2017-03-08 06:30:07
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Lee_log

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Lee_log at 2017-03-09 15:05:52
最好是确认下究竟进过什么样才导致柱子堵。

比如说，是因为缓冲盐，那甲醇冲不下去的，用95纯水5乙腈这样。查阅一下柱子的说明书，看
下该柱子再生的方法。一般来讲，甲醇冲不下去的话，试着用10甲醇90纯水-乙腈-异丙醇顺序冲一遍再反顺序冲，异丙醇流速要调0.3-0.5，压力不能太高就是了。另外，有可能是样品不干净，导致柱子前端筛板堵了，一直冲不下去的话可能是那里的问题。要拆柱子换筛板

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16楼2017-03-09 15:18:00
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱堵了，通常可以用异丙醇低流速(0.2~0.3mL/min)过夜冲柱子，再用甲醇冲柱子，实在不行的话，再甲醇低流速倒冲柱子。~~看你提供的压力数据，感觉你流动相弄错的可能性比较大，建议重新更换流动相确认一下。~~回复比较晚，希望能有所帮助
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18楼2017-03-10 14:33:40
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生下来活下去

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该是甲醇管路堵了，把水和甲醇的管路互换，重复之前操作，看压力大小如何变化
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19楼2017-04-07 08:42:20
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不建议反冲色谱柱，除非回天乏术的情况下可以反冲；考察这根柱子之前是怎么使用的，用过何种流动相和样品；通常处理方法是低浓度甲醇或者乙腈冲洗。
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20楼2017-04-07 09:28:57
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搬砖小运工

新虫 (小有名气)
降低流速

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2楼2017-03-08 06:13:23
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
3楼2017-03-08 06:29:41
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前跑过盐没有正确冲洗吗？
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生活就是如此
5楼2017-03-08 15:23:04
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

反冲柱子只有在最后实在没办法的时候尝试，正常情况下补偿不建议反冲柱子
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生活就是如此
6楼2017-03-08 15:23:50
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
会不会甲醇有水？或许溶剂有问题，换一新鲜甲醇，试一试。
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7楼2017-03-08 17:15:13
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by llx5262187 at 2017-03-08 06:29:41
堵了

堵了怎么办呀？用10%甲醇90%水冲过几个小时也没什么效果……

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8楼2017-03-09 11:57:50
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-03-08 17:15:13
会不会甲醇有水？或许溶剂有问题，换一新鲜甲醇，试一试。

都换过的，新配的溶剂

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9楼2017-03-09 11:58:11
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuchao7447 at 2017-03-08 15:23:50
反冲柱子只有在最后实在没办法的时候尝试，正常情况下补偿不建议反冲柱子

正在尝试反冲，反冲大概要冲多久呀？

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10楼2017-03-09 11:58:53
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