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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相柱子纯甲醇冲压力很高
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuchao7447 at 2017-03-08 15:23:04
以前跑过盐没有正确冲洗吗？

有人不小心进了不知名的废液，所以现在也很烦恼，还可能进了气泡～

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11楼2017-03-09 11:59:49
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 搬砖小运工 at 2017-03-08 06:13:23
降低流速

都是1 mL/min的，需要降到多少吗？

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12楼2017-03-09 12:01:03
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tbwd1234

新虫 (初入文坛)
压力升高原因挺多的，你首先应该逐个排查，我遇到最多的情况是柱子问题，或者过滤白头需要更换。

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13楼2017-03-09 13:15:57
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angel-紫盈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by tbwd1234 at 2017-03-09 13:15:57
压力升高原因挺多的，你首先应该逐个排查，我遇到最多的情况是柱子问题，或者过滤白头需要更换。

白头已经超声过了，所以应该是柱子问题，现在打算反冲柱子看看有没有效果

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14楼2017-03-09 14:59:40
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Lee_log

新虫 (初入文坛)
最好是确认下究竟进过什么样才导致柱子堵。

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15楼2017-03-09 15:05:52
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Lee_log

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Lee_log at 2017-03-09 15:05:52
最好是确认下究竟进过什么样才导致柱子堵。

比如说，是因为缓冲盐，那甲醇冲不下去的，用95纯水5乙腈这样。查阅一下柱子的说明书，看
下该柱子再生的方法。一般来讲，甲醇冲不下去的话，试着用10甲醇90纯水-乙腈-异丙醇顺序冲一遍再反顺序冲，异丙醇流速要调0.3-0.5，压力不能太高就是了。另外，有可能是样品不干净，导致柱子前端筛板堵了，一直冲不下去的话可能是那里的问题。要拆柱子换筛板

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16楼2017-03-09 15:18:00
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先将色谱柱卸下接双通确认压力大小。若压力比较大从检测器往前排查。若正常，接柱子，出口直接接废液管，用甲醇水小流速冲洗
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相互交流求进步
17楼2017-03-09 15:40:14
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱堵了，通常可以用异丙醇低流速(0.2~0.3mL/min)过夜冲柱子，再用甲醇冲柱子，实在不行的话，再甲醇低流速倒冲柱子。~~看你提供的压力数据，感觉你流动相弄错的可能性比较大，建议重新更换流动相确认一下。~~回复比较晚，希望能有所帮助
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18楼2017-03-10 14:33:40
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生下来活下去

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该是甲醇管路堵了，把水和甲醇的管路互换，重复之前操作，看压力大小如何变化
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19楼2017-04-07 08:42:20
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不建议反冲色谱柱，除非回天乏术的情况下可以反冲；考察这根柱子之前是怎么使用的，用过何种流动相和样品；通常处理方法是低浓度甲醇或者乙腈冲洗。
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20楼2017-04-07 09:28:57
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