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gwy_1990

铜虫 (小有名气)

[交流] 油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一，不知道各位有没有好的方法

先使用共沉淀法制备了油酸修饰的Fe3O4，粒径大概在10nm左右，实验方法如下
FeCl3 ·6H2O + FeCl2 ·4H2O + Water + NH3 ·H2O

Keep：30 min   50℃  

Put：Oleic Acid

Keep：60 min   70℃  

Collected by a strong magnet
然后使用乙醇清洗，5到10次，使表面的油酸变成单层油酸。
然后使用0.176g Fe3O4、1ml 苯乙烯单体（已用NaoH和水清洗）、0.1g 环己烷，此为油相，28HKz的超声仪超声5min。
0.08g SDS、0.008g碳酸氢钠、0.0008g 罗丹明B、30ml 超纯水 混合后此为水相
将水相、油相、0.08gDVB、混合，在冰水浴下28Hkz超声仪超声10min然后转入水浴中70度，通氮气，冷凝管、机械搅拌。通氮气15分钟后，加入KPS（0.015g溶于0.5ml水中）然后分别反应3h、5h、8h、10h、15h。搅拌速度有300rpm、500rpm、900rpm。

我需要合成100nm均一的核壳结构的小球，磁性。但现在为止都是特别不均一，合成时间3h的时候，基本不成球，大部分都是散的，但是仍然可以看到个别微米大的球，5h也是，可以看到很大的球，TEM都没法拍，到8h基本上都成球了，但是大小特别不均一。后面又将Fe3O4的量降到0.088g也是不均一。

参考文献是1、Developing a Hybrid Emulsion Polymerization System to Synthesize Fe3O4/Polystyrene Latexes with Narrow Size Distribution and High Magnetite Content
2、Preparation of Fe3O4/polystyrene composite particles from monolayer oleic acid modified Fe3O4 nanoparticles via miniemulsion polymerization*（基本上完全按照次文献参数）
3、Ferroferric oxide/polystyrene (Fe3O4/PS) superparamagnetic nanocomposite via facile in situ bulk radical polymerization

油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一，不知道各位有没有好的方法
8h 500rpm


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一，不知道各位有没有好的方法-1
10h 300rpm


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一，不知道各位有没有好的方法-2
15h 300rpm


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一，不知道各位有没有好的方法-3
使用AIBN合成


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一，不知道各位有没有好的方法-4
0.088gFe3O4，500rpm，8h.jpg
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1楼 2017-03-07 10:30:41
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gwy_1990

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 18756050100 at 2017-03-18 04:14:36
这个问题你解决没？谢谢

没有啊！！！
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4楼2017-03-23 12:15:37
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18756050100

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个问题你解决没？谢谢

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2楼2017-03-19 00:14:36
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walter1977

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gwy_1990: 金币+1, 加入油酸前，洗涤过的，后面加入油酸之后，温度是保持在50度的 2017-03-23 12:17:42
加入更多的油酸试试或者先洗涤再加油酸分散可能需要加热。都是为了确保油酸锚接

发自小木虫Android客户端
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mxzou2008@gmail.com
3楼2017-03-19 05:35:44
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gwy_1990

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by walter1977 at 2017-03-18 09:35:44
加入更多的油酸试试或者先洗涤再加油酸分散可能需要加热。都是为了确保油酸锚接

是先洗涤过之后再加入油酸的，然后50度反应的
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2017-03-24 12:16:47
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