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gwy_1990

铜虫 (小有名气)

[交流] 油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一,不知道各位有没有好的方法

先使用共沉淀法制备了油酸修饰的Fe3O4,粒径大概在10nm左右,实验方法如下
FeCl3 ·6H2O + FeCl2 ·4H2O + Water + NH3 ·H2O

Keep:30 min   50℃  

Put:Oleic Acid

Keep:60 min   70℃  

Collected by a strong magnet
然后使用乙醇清洗,5到10次,使表面的油酸变成单层油酸。
然后使用0.176g Fe3O4、1ml 苯乙烯单体(已用NaoH和水清洗)、0.1g 环己烷,此为油相,28HKz的超声仪超声5min。
0.08g SDS、0.008g碳酸氢钠、0.0008g 罗丹明B、30ml 超纯水 混合后此为水相
将水相、油相、0.08gDVB、混合,在冰水浴下28Hkz超声仪超声10min然后转入水浴中70度,通氮气,冷凝管、机械搅拌。通氮气15分钟后,加入KPS(0.015g溶于0.5ml水中)然后分别反应3h、5h、8h、10h、15h。搅拌速度有300rpm、500rpm、900rpm。

我需要合成100nm均一的核壳结构的小球,磁性。但现在为止都是特别不均一,合成时间3h的时候,基本不成球,大部分都是散的,但是仍然可以看到个别微米大的球,5h也是,可以看到很大的球,TEM都没法拍,到8h基本上都成球了,但是大小特别不均一。后面又将Fe3O4的量降到0.088g也是不均一。

参考文献是1、Developing a Hybrid Emulsion Polymerization System to Synthesize Fe3O4/Polystyrene Latexes with Narrow Size Distribution and High Magnetite Content
2、Preparation of Fe3O4/polystyrene composite particles from monolayer oleic acid modified Fe3O4 nanoparticles via miniemulsion polymerization*(基本上完全按照次文献参数)
3、Ferroferric oxide/polystyrene (Fe3O4/PS) superparamagnetic nanocomposite via facile in situ bulk radical polymerization

油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一,不知道各位有没有好的方法
8h 500rpm


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一,不知道各位有没有好的方法-1
10h 300rpm


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一,不知道各位有没有好的方法-2
15h 300rpm


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一,不知道各位有没有好的方法-3
使用AIBN合成


油酸修饰Fe3O4聚苯乙烯合成总是不均一,不知道各位有没有好的方法-4
0.088gFe3O4,500rpm,8h.jpg
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gwy_1990

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 18756050100 at 2017-03-18 04:14:36
这个问题你解决没?谢谢

没有啊!!!
4楼2017-03-23 12:15:37
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18756050100

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个问题你解决没?谢谢

发自小木虫Android客户端
2楼2017-03-19 00:14:36
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walter1977

铜虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
gwy_1990: 金币+1, 加入油酸前,洗涤过的,后面加入油酸之后,温度是保持在50度的 2017-03-23 12:17:42
加入更多的油酸试试或者先洗涤再加油酸分散可能需要加热。都是为了确保油酸锚接

发自小木虫Android客户端
mxzou2008@gmail.com
3楼2017-03-19 05:35:44
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gwy_1990

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by walter1977 at 2017-03-18 09:35:44
加入更多的油酸试试或者先洗涤再加油酸分散可能需要加热。都是为了确保油酸锚接

是先洗涤过之后再加入油酸的,然后50度反应的
5楼2017-03-24 12:16:47
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