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癫狂醉道人新虫 (小有名气)
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[求助]
利用GSAS软件进行精修确定物相含量，敬请高手指导！金币奉上感谢！ 已有1人参与
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如题，是陶瓷样品的XRD衍射谱，利用Bruker D8 Advanced衍射仪做出来的。成分是0.6SrZn2(PO4)2 - 0.4TiO2（摩尔比），初步确定不含其它的物相。现在想利用Rietveld法通过拟合印证该比例，同时要通过拟合证明样品中不含其它物相。 SrZn2(PO4)2是一个伪层状结构化合物，而且是单斜型晶体，其衍射峰非常多，并且和其中TiO2的主衍射峰重合。通过前期衍射谱的核对，找到了相应的两个物相的ICSD结构文件分别对应着ICSD#68881和#24780，仪器文件是参考相关教材的最常用的参数后自定制的（见上传文件）。在软件中导入衍射数据和仪器参数文件后，按照最常规的方法拟合背底（背底函数为1，参数项为14）后；采用峰形函数为P-V/FCJ Assym，并设置峰形约束（Constraint）为强制峰形函数shft相同变化；精修循环数设定为8，两个物相的晶胞参数修正后，选择在Profile界面中修正峰形参数，这个时候，把两个物相的shft参数合并起来修正，接下来把两个物相的GW参数合并起来修正，这两步的拟合优度Reduced CHI**2都是减小的，从30.2降低至20.2，如下图所示是GW参数拟合完毕后的图谱：  但是之后按照常规方法拟合两个物相的LY参数、S/L参数和H/L等参数的时候Reduced CHI**2就会重新变成50直至140多，这个时候计算图谱与前面计算的图谱相比误差也越来越大，到最后修的参数越多软件到后来就开始报错了，提示最后几步精修不合理。自己感觉是看着人家实例学的，方法应该没什么大问题但不知道到底哪里出错了。后面是精修过程中用到的相关文件，敬请高手指导，悬赏金币感谢！ |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 0-4_(原始衍射数据文件).txt
- 附件 2 : 0-4.gsa
- 附件 3 : GSAS精修记录文件_(至GW参数修正完成).zip
- 附件 4 : Default20170301.ins
- 附件 5 : SrZn2(PO4)2-68881.cif
- 附件 6 : TiO2-24780.cif
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
癫狂醉道人: 金币+50, ★有帮助, 谢谢，问题已经解决 2017-03-09 18:03:41
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简要说说你精修过程中的几个问题： 1）仪器文件应该是实测或计算得来，不应根据教材得来； 2）你的衍射谱图背景不错，没有必要用14个参数，4-5个就足够了； 3）没有“正确”的精修方案，不能照搬别人的精修方法，而且你精修远没有“完毕” |
2楼2017-03-06 09:30:54
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3楼2017-03-06 10:53:15
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