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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 关于冷冻干燥
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

[求助] 关于冷冻干燥 已有4人参与

实验室没有冷冻干燥机 但是有循环冷却水 有真空泵 能不能自制一台冷冻干燥机 请懂原理的老师指导下 谢谢

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1楼 2017-03-04 11:18:36
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wonderfulong: 金币+5, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2017-03-27 12:05:46
我怀疑楼上这些有没有冷冻干燥的经验。
所谓冷冻干燥机，冷冻的不是样品，而是样品挥发出来的溶剂，这些溶剂需要在进入泵之前被冷凝收集，样品在液氮冷冻后完全就置于室温或比室温稍低一点的温度。
通常冷冻干燥剂需要有一个抽速很快的泵，以保证样品上方时刻处于较高的真空，而溶剂挥发本身就会带走热量，使样品保持在冷冻状态。
冷冻干燥机的指标是抽速以及冷凝温度。对于溶剂为水的样品，通常冷凝温度在-45C左右就可以了，乙醇丙酮等有机溶剂需要-105C以及更高抽速的泵，价格也会更加昂贵。

水相体系的冷冻干燥其实就是真空干燥，只是样品先放入液氮冷冻成固态，然后接上真空泵。因为冷冻干燥的样品通常溶剂量较大，所以需要冷凝装置以保证溶剂不会进入泵。我以前自制过，加一个液氮冷却阱可以很好的冷凝挥发的溶剂。
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qq815441102
16楼2017-03-11 02:40:46
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你个庸俗

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2017-03-06 10:23:39
我用循环水零下15度也冻干了 是不是就不需要液氮了？ 只不过需要两天时间 不知对样品形貌有何影响
...

有液氮会更好。如果你担心形貌问题，我建议先用甲醇对你的样品进行索氏提取，尽可能把水除去，然后用超临界干燥，这样基本不用担心形貌被破坏，MOFs就有用超临界干燥的。当然超临界不一定都有，冷冻干燥还是可以保证形貌的。超临界用作了解也不是不可以。
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Ionlywishtofacethesea,withspringflowersblossoming.
10楼2017-03-06 17:32:05
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普通回帖

swordgang2

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2017-03-04 11:22:47
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by swordgang2 at 2017-03-04 11:22:47
可以慢慢搞，主要是这个真空压力怎么办

您会吗 我溶液基本全是水 首先在冰箱内将溶液冻成固体 然后拿去真空容器内冻干 我看冻干机都要加热隔板 用来提供升华过程中的热量 这个需要怎么满足呢

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3楼2017-03-04 11:51:30
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swordgang2

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2017-03-04 12:28:57
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w592530928

木虫 (正式写手)

石墨烯-光催化
样品用液氮冷冻，冰箱温度不够！然后买个保温瓶类的东西，吧样品放进去，装满液氮尽管密封，装样品的离心管引出一根管子接到真空泵上，

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xiaoyangsiji
爱学习，爱小木虫！
5楼2017-03-04 17:05:12
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你个庸俗

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoyangsiji: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-03-06 10:19:22
不知道你实验室有没有杜瓦瓶，如果有，你可以让你的体系一直保持在液氮中，然后抽真空，这样比较简单点。
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Ionlywishtofacethesea,withspringflowersblossoming.
6楼2017-03-05 22:32:36
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by w592530928 at 2017-03-04 17:05:12
样品用液氮冷冻，冰箱温度不够！然后买个保温瓶类的东西，吧样品放进去，装满液氮尽管密封，装样品的离心管引出一根管子接到真空泵上，

好的 谢谢您

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7楼2017-03-06 10:19:43
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 你个庸俗 at 2017-03-05 22:32:36
不知道你实验室有没有杜瓦瓶，如果有，你可以让你的体系一直保持在液氮中，然后抽真空，这样比较简单点。

我用循环水零下15度也冻干了 是不是就不需要液氮了？ 只不过需要两天时间 不知对样品形貌有何影响

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8楼2017-03-06 10:23:39
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by w592530928 at 2017-03-04 17:05:12
样品用液氮冷冻，冰箱温度不够！然后买个保温瓶类的东西，吧样品放进去，装满液氮尽管密封，装样品的离心管引出一根管子接到真空泵上，

您说的用液氮冷冻是把盛放样品的容器放入液氮吗？大约放进去多久呢？

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9楼2017-03-06 10:24:28
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