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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 关于冷冻干燥
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w592530928

木虫 (正式写手)

石墨烯-光催化
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2017-03-06 10:24:28
您说的用液氮冷冻是把盛放样品的容器放入液氮吗？大约放进去多久呢？
...

得看你样品体积多大啊，一般半小时就足够了

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爱学习，爱小木虫！
11楼2017-03-07 17:18:22
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wangwei0905

金虫 (正式写手)
楼主问题解决了没，你都干燥得到样品了，我这边也是没有任何设备，我自己也需要冷冻干燥来防止样品团聚，碳纳米材料混合体系。想问下楼主，我自己买个保温杯，装上液氮，然后里边放上自己的样品，周围密封，多久后可以干燥呀，然后我再想办法进行干燥。请楼主不吝赐教呀！ 有好的文献还请分享下！
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12楼2017-03-10 01:10:12
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangwei0905 at 2017-03-10 01:10:12
楼主问题解决了没，你都干燥得到样品了，我这边也是没有任何设备，我自己也需要冷冻干燥来防止样品团聚，碳纳米材料混合体系。想问下楼主，我自己买个保温杯，装上液氮，然后里边放上自己的样品，周围密封，多久后可 ...

你好 没有这方面的文献 我的方法就是按你描述的那样

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13楼2017-03-10 15:21:48
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangwei0905 at 2017-03-10 01:10:12
楼主问题解决了没，你都干燥得到样品了，我这边也是没有任何设备，我自己也需要冷冻干燥来防止样品团聚，碳纳米材料混合体系。想问下楼主，我自己买个保温杯，装上液氮，然后里边放上自己的样品，周围密封，多久后可 ...

但要有一个不断抽真空的真空泵哈

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14楼2017-03-10 15:22:24
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 你个庸俗 at 2017-03-06 17:32:05
有液氮会更好。如果你担心形貌问题，我建议先用甲醇对你的样品进行索氏提取，尽可能把水除去，然后用超临界干燥，这样基本不用担心形貌被破坏，MOFs就有用超临界干燥的。当然超临界不一定都有，冷冻干燥还是可以保 ...

恰好我们实验室有超临界二氧化碳干燥 我也了解一下吧 谢谢您啦

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15楼2017-03-10 15:25:01
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wonderfulong: 金币+5, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2017-03-27 12:05:46
我怀疑楼上这些有没有冷冻干燥的经验。
所谓冷冻干燥机，冷冻的不是样品，而是样品挥发出来的溶剂，这些溶剂需要在进入泵之前被冷凝收集，样品在液氮冷冻后完全就置于室温或比室温稍低一点的温度。
通常冷冻干燥剂需要有一个抽速很快的泵，以保证样品上方时刻处于较高的真空，而溶剂挥发本身就会带走热量，使样品保持在冷冻状态。
冷冻干燥机的指标是抽速以及冷凝温度。对于溶剂为水的样品，通常冷凝温度在-45C左右就可以了，乙醇丙酮等有机溶剂需要-105C以及更高抽速的泵，价格也会更加昂贵。

水相体系的冷冻干燥其实就是真空干燥，只是样品先放入液氮冷冻成固态，然后接上真空泵。因为冷冻干燥的样品通常溶剂量较大，所以需要冷凝装置以保证溶剂不会进入泵。我以前自制过，加一个液氮冷却阱可以很好的冷凝挥发的溶剂。
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qq815441102
16楼2017-03-11 02:40:46
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zatnlsc at 2017-03-11 02:40:46
我怀疑楼上这些有没有冷冻干燥的经验。
所谓冷冻干燥机，冷冻的不是样品，而是样品挥发出来的溶剂，这些溶剂需要在进入泵之前被冷凝收集，样品在液氮冷冻后完全就置于室温或比室温稍低一点的温度。
通常冷冻干燥剂 ...

谢谢您的详细回复 样品冷凝后 放入抽真空的容器 需要维持在低温抽真空吗（我把它维持在零下十度左右） 抽真空时候您在真空泵喝样品中间放置了液氮冷凝装置 是怎么实现的呢 方便留一个联系方式吗 谢谢您

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17楼2017-03-12 09:43:55
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lafinner

铜虫 (小有名气)
楼主你好，我最近也在做冷冻干燥的多孔膜材料，但是做出来的材料没有孔或者孔很少，请问这个是怎么回事……而且整个材料强力很差，我之前用冰箱冷冻的，这次我是将材料直接放在冷冻干燥的冷井里冷冻，大概零下57度左右，但是差别不大，还望不吝赐教……
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18楼2017-03-27 09:19:08
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苏沐闻

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我觉得自制不太现实。还是借用别人的实在。
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19楼2017-03-27 11:18:14
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zatnlsc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2017-03-12 09:43:55
谢谢您的详细回复 样品冷凝后 放入抽真空的容器 需要维持在低温抽真空吗（我把它维持在零下十度左右） 抽真空时候您在真空泵喝样品中间放置了液氮冷凝装置 是怎么实现的呢 方便留一个联系方式吗 谢谢您
...

不好意思，不常来，没及时看见。
是否需要让样品保持低温是和溶剂有关的，如果是水的话没有必要。
其实就是普通的真空箱和泵之间加了类似Schlenk line末尾的液氮冷凝装置
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qq815441102
20楼2017-03-28 06:51:58
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