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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 关于嵌段共聚物和共混物的鉴别
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soochow

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 关于嵌段共聚物和共混物的鉴别

如题，我们合成的一个嵌段共聚物，由于不好做GPC测试，所以不知道如何去辨别是共混的呢还是嵌段了的，因为我们是连续加入单体进行聚合，所以即使NMR结果出现两种嵌段的峰，但还是没法确定是嵌段还是共混？

[ Last edited by wellok101 on 2008-12-24 at 21:52 ]
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1楼 2008-12-22 21:41:05
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
★
soochow(金币+1,VIP+0):谢谢
1.用溶剂处理。选择一种溶剂是其中某一种聚合物的良溶剂，但是另一种聚合物的非溶剂，然后用该溶剂溶解，如果有部分溶解，有部分不溶解，则说明有均聚物产生，也就是说有共混陈分了。这是比较简单和粗糙的办法，情况很多，要选择不同的溶剂做试验仔细分析。
2.核磁，如果聚合物分子量不是太大，共聚物的两嵌段连接部分应该会有特征峰的，核磁仪器如果好的话共振频率足够大，个人觉得还是有可能能看到的。另外还可以通过溶剂处理和核磁分析联合使用，如果聚合物被某种物质的良溶剂充分溶解过滤后还有相应的核磁峰，原则上就有嵌段的可能。
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
2楼2008-12-22 22:43:04
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soochow

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zcphenix at 2008-12-22 22:43:
1.用溶剂处理。选择一种溶剂是其中某一种聚合物的良溶剂，但是另一种聚合物的非溶剂，然后用该溶剂溶解，如果有部分溶解，有部分不溶解，则说明有均聚物产生，也就是说有共混陈分了。这是比较简单和粗糙的办法，情 ...

谢谢您的回复，不过我个人认为溶剂选择法实现起来比较困难，这还要考虑到两种嵌段的聚合度，溶解度大小，溶剂的多少，否则在某溶剂中，即使A嵌段可以溶而B不可以溶解的话，AB有可能还是会溶解的了，或是成胶束。
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3楼2008-12-23 10:50:17
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archi2007

金虫 (正式写手)
玻璃转化温度 你可以考虑一下
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4楼2008-12-23 12:40:14
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wendy163

木虫 (初入文坛)
测Tg，看有几个Tg
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5楼2008-12-24 09:00:48
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hellojojo1010

金虫 (初入文坛)
同意楼上看法！
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move on
6楼2008-12-24 21:21:06
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
★
soochow(金币+1,VIP+0):谢谢
不同意楼上以及楼上的楼上以及其楼上的看法，呵呵
无论是共混还是共聚，如果两种聚合物是互容的，它们就有可能在分子层面上混合均匀，聚合物共混只要不至于产生微相分离，这样测出来的都只有一个Tg，但是如果两种聚合物是不容的，即使得到的是嵌段共聚物，也会形成微相分离，这样测得的Tg同样是多个的。所以简单从Tg的个数，个人认为说明不了问题。

[ Last edited by zcphenix on 2008-12-24 at 23:46 ]
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
7楼2008-12-24 23:45:18
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wuwt

木虫 (正式写手)
★
soochow(金币+1,VIP+0):谢谢
不太同意2楼及7楼的看法。

    溶剂的方法不合适。这个不用详细说了。

    NMR的方法，也许只是2楼的设想。理论上可行，实际上不可取。如果想那样做，倒不如做IR，因为NMR再怎么先进，其灵敏度总是不如IR的。事实上，我们以前做CNTs接枝的时候，无论IR、NMR都没有测出来过，最后做了个电镜、拍了个形貌定性说明了事。
    想通过溶剂处理结合NMR测量来研究的那一段设想很不合理，因为那种方法的前提本身就是假定已经嵌段。以前做得一个利用NMR测量嵌段共聚物的含量、序列结构就是那样做的。试想，假如不是嵌段的，结果也有可能相近的，却偏偏用来“证明”嵌段，那不是“伪证”吗？！
      当然，利用NMR来做嵌段也未尝不可，但是最好是有方法计算出嵌段长度对峰位置的移动，这样还可以同时研究分子链的序列结构。这种方法要求比较高，各位有兴趣可以研究研究。

    Tg的方法，当然不能简单地看个数，而是看数值。是有个计算方法可以计算的，可以计算出共混物的相容程度。至于嵌段共聚物，如果形成微相分离，有条件的话，则可以结合微热DSC来考虑问题。

    一般而言，如果是自己做的嵌段，最好逐步反应、逐步验证。如果是别人做的，那就花点时间做理论计算功夫吧，单靠仪器是不行的
    很久没有写这么长的帖子了

[ Last edited by wuwt on 2008-12-25 at 05:39 ]
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8楼2008-12-25 05:25:49
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chenxuqian

Tg就行
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9楼2008-12-31 14:55:52
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任水

新手上路，受益匪浅！
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10楼2009-01-04 21:12:50
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