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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【请教】 偶氮二异庚腈的纯化
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heismeng

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】 偶氮二异庚腈的纯化

我想拿偶氮二异庚腈做光引发剂
不知道能否用甲醇-水体系来重结晶纯化
或者大家能都提供一些好的方法 谢谢

[ Last edited by yogidan on 2008-12-22 at 15:50 ]
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1楼 2008-12-22 13:20:22
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merle

金虫 (小有名气)
我是用乙醇重结晶，效果还好，可以试试
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2楼2008-12-22 18:00:34
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qtwjj8079

至尊木虫 (著名写手)
用热乙醇溶，然后用冰浴重结晶
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求是
3楼2008-12-22 22:51:41
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
借鉴一下AIBN的提纯吧，呵呵   
   AIBN 作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃ ，产品于棕色瓶中，低温保存。
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
4楼2008-12-22 22:59:28
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heismeng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qtwjj8079 at 2008-12-22 22:51:
用热乙醇溶，然后用冰浴重结晶

用热溶剂是否会造成ADVN的分解?
拿水做不良溶剂使其析出是否会影响使用？
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5楼2008-12-22 23:22:46
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jijigugu

铁杆木虫 (正式写手)
有人用乙醇重两次，感觉没有必要，一次的效果就很好了，两次的损失真的很大
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6楼2008-12-23 00:28:58
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daxinxi

金虫 (正式写手)
同意4楼的说法
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为了幸福的生活！需要有个健康的身体！
7楼2008-12-23 07:47:05
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