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heismeng

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】 偶氮二异庚腈的纯化

我想拿偶氮二异庚腈做光引发剂
不知道能否用甲醇-水体系来重结晶纯化
或者大家能都提供一些好的方法 谢谢

[ Last edited by yogidan on 2008-12-22 at 15:50 ]
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merle

金虫 (小有名气)

我是用乙醇重结晶,效果还好,可以试试
2楼2008-12-22 18:00:34
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qtwjj8079

至尊木虫 (著名写手)

用热乙醇溶,然后用冰浴重结晶
求是
3楼2008-12-22 22:51:41
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)

借鉴一下AIBN的提纯吧,呵呵   
   AIBN 作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN ,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃ ,产品于棕色瓶中,低温保存。
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
4楼2008-12-22 22:59:28
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heismeng

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qtwjj8079 at 2008-12-22 22:51:
用热乙醇溶,然后用冰浴重结晶

用热溶剂是否会造成ADVN的分解?
拿水做不良溶剂使其析出是否会影响使用?
5楼2008-12-22 23:22:46
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jijigugu

铁杆木虫 (正式写手)

有人用乙醇重两次,感觉没有必要,一次的效果就很好了,两次的损失真的很大
6楼2008-12-23 00:28:58
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daxinxi

金虫 (正式写手)

同意4楼的说法
为了幸福的生活!需要有个健康的身体!
7楼2008-12-23 07:47:05
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