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705821815

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 低熔点药物结晶 已有1人参与

目前在研究357336-20-0这个项目,结构如图所示,本品熔点74~76℃,除了在烷烃类溶剂中溶解度不好外,几乎能溶解在其它常规溶剂,同时本品易溶于水。
粗品为蜡状物,尝试了一些溶剂进行精制,如:EA/正庚烷,但收率不高,约35%~40%左右,请问对于这类性质物质有什么好的结晶方法,求指导,谢谢!

低熔点药物结晶
357336-20-0.jpg
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Hi
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
705821815: 金币+20, 有帮助 2017-02-24 11:00:41
这个项目关注点就是收性控制和重结晶,重结晶可以根据文献进行调整,换用极性相近的,我只能告诉你这些!也可以不用混合溶剂体系
2楼2017-02-24 09:44:59
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705821815

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxmxkkk at 2017-02-24 09:44:59
这个项目关注点就是收性控制和重结晶,重结晶可以根据文献进行调整,换用极性相近的,我只能告诉你这些!也可以不用混合溶剂体系

恩恩,谢谢指导,楼主这个项目目前进展情况怎样?所得产品性状,外观如何?请多多指导哈
Hi
3楼2017-02-24 11:02:46
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 705821815 at 2017-02-24 11:02:46
恩恩,谢谢指导,楼主这个项目目前进展情况怎样?所得产品性状,外观如何?请多多指导哈...

外观性状不是很好的固体,浅黄色至类白色,但是有个杂质还未解决!
4楼2017-02-24 13:51:28
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775921993

新虫 (小有名气)

5楼2017-02-24 20:19:49
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705821815

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxmxkkk at 2017-02-24 13:51:28
外观性状不是很好的固体,浅黄色至类白色,但是有个杂质还未解决!...

恩恩,感觉产品有点粘粘的,嗨!继续努力吧!
Hi
6楼2017-02-24 21:02:19
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705821815

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 775921993 at 2017-02-24 20:19:49
你是要晶型吗

晶型先不关注,先把收率做上去
Hi
7楼2017-02-24 21:02:50
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匿名

用户注销 (文坛精英)

本帖仅楼主可见
8楼2017-02-26 18:18:56
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705821815

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2017-02-26 18:18:56
过柱子吧,万能方法。

做工艺,不能过柱子的
Hi
9楼2017-03-06 22:24:40
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xiao_cui

木虫 (正式写手)

随心所欲 不逾矩

引用回帖:
9楼: Originally posted by 705821815 at 2017-03-06 22:24:40
做工艺,不能过柱子的...

你们是怎么解决手性问题的 手性合成还是拆分。结晶工艺不是很难。
格物致知
10楼2018-06-12 11:41:35
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