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只为成才

铁虫 (小有名气)

[交流] 如何设计一种晶体培养方法,提供一些思路

如题。
本学期开始,老板突发奇想让我长晶体,这不是关键,关键是这个晶体是之前一个博士师兄都没长出来的·······小白一个,通过小木虫向诸多大神学习了液相扩散法,蒸汽扩散法等,然而一点头绪都没有啊····
我做的是一个有机小分子,它难溶于其他有机溶剂(甲醇,乙腈,二氯甲烷等都试过),15ml最多能溶0.001g,,,,,,DMSO,DMF倒是溶解性很好,我要做的事让它与铜离子进行复合(应该说是螯合),然后得到晶体,各位大神能不能帮我提供一些思路,谢谢啦,就是关于浓度啊,方法类的·····
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只为成才

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 雪玲珑未殇 at 2017-02-23 12:36:55
还可以烧釜做水热,溶剂热之类的,溶解度小的话可以试试

但是因为这个是一个新合成的有机分子,很多性质都不是很清楚。做水热的话,就是温度用多少呢?是就把固体和水混在一起,加到反应釜中,然后加热退温吗?
说!不说!不说吗?不说算了!
4楼2017-02-23 14:52:47
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wenbin2012

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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只为成才: 金币+1 2017-02-23 16:51:56
可以先将你的有机小分子溶于DMSO/DMF中,然后加入铜盐(CuCl2/Cu(NO3)2等),如果得到澄清溶液,那就用不良溶剂(乙醚等)扩散。如果混合在一起,产生沉淀,可以用H管扩散:一边放你的有机小分子溶液,另一边放铜盐溶液,中间可以选用异丙醇作为扩散剂。也可以尝试水热法/溶剂热法。
6楼2017-02-23 15:40:28
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只为成才

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wenbin2012 at 2017-02-23 15:40:28
可以先将你的有机小分子溶于DMSO/DMF中,然后加入铜盐(CuCl2/Cu(NO3)2等),如果得到澄清溶液,那就用不良溶剂(乙醚等)扩散。如果混合在一起,产生沉淀,可以用H管扩散:一边放你的有机小分子溶液,另一边放铜盐 ...

嗯,你这个方法我已经正在做了,就是我用的是乙酸乙酯扩散,不过我想请问下,这个有机小分子溶于DMSO/DMF,要不要达到饱和,还是说有机小分子加入适当的量就可以了,不需要DMSO/DMF达到饱和?
说!不说!不说吗?不说算了!
7楼2017-02-23 16:51:49
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雪玲珑未殇

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
只为成才: 金币+1 2017-02-23 14:49:41
还可以烧釜做水热,溶剂热之类的,溶解度小的话可以试试

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2楼2017-02-23 12:36:55
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本帖仅楼主可见
3楼2017-02-23 13:11:00
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雪玲珑未殇

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大概方法就像你说的那样,溶剂不一定是水,温度和选择的溶剂都不一定的,我们平时做实验都是在摸索相应的条件,具体的方法你可以找一下和你配体类似的相关文献看一下。因为这个确实是没有一个一定的条件

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5楼2017-02-23 15:21:40
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只为成才

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 雪玲珑未殇 at 2017-02-23 15:21:40
大概方法就像你说的那样,溶剂不一定是水,温度和选择的溶剂都不一定的,我们平时做实验都是在摸索相应的条件,具体的方法你可以找一下和你配体类似的相关文献看一下。因为这个确实是没有一个一定的条件
...

我有点想测试一下它的熔点,要是在200左右的话,就按照那个温度尝试摸索,这样看起来有没有一点道理···
说!不说!不说吗?不说算了!
8楼2017-02-23 16:54:14
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雪玲珑未殇

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 只为成才 at 2017-02-23 16:54:14
我有点想测试一下它的熔点,要是在200左右的话,就按照那个温度尝试摸索,这样看起来有没有一点道理···...

不要超过熔点,在反应釜中会有自生压,所以溶解度这些和常温状态下不一样的,一般我们没有超过200°,水的话温度可以高一点,有机溶剂的话温度就不要太高了,也可以用混合溶剂的

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9楼2017-02-23 17:45:28
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chlq314101a

至尊木虫 (文坛精英)

10楼2017-02-23 17:48:25
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