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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】标准的沉淀-沉积法(DP)操作步骤

看了很多文献,似乎都不是特别一致,就感觉很迷惑,不知道标准的DP方法操作步骤?

例如沉积Au到载体上

1,把HAuCl4的溶液配置好后,载体加到HAuCl4溶液中之前需要先加滴定剂(碱性溶液)调节HAuCl4溶液的PH值吗(如本版zhenma大侠)?如果要先调节,调节至多少合适?
也似乎有人先把载体加到HAuCl4溶液中后才开始调节PH值

2,你们做的时候一般是搅拌多长时间,有人用时间长到24小时,有人很短2个小时(如本版zhenma大侠)
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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laureate81

木虫 (正式写手)

嗯,氯离子对一些反应有毒化作用,所以一般不希望它存在,而浸渍法制备的样品氯离子残留较多。共沉淀法会将部分贵金属(铂,钯,金等)包埋在载体里面,使裸露出来的,能参与反应的活性组分变少。
7楼2008-12-22 16:26:24
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laureate81

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与交流:)
我是先把载体加到HAuCl4溶液中,然后调节载体悬浮液的pH值,调节到7-10的范围内,这个不一定,不同的载体pH值不一定相同,做个单因素摸索一下吧。然后加HAuCl4溶液。我一般是滴完了搅拌半个小时。其实有的时候觉得半个小时都多余了,因为这个是离子反应,应该瞬间完成的才对,呵呵。ps:马臻才是真正的大侠呢,美国橡树岭国家实验室的博后,发了N多文章,我拜读了很多。有机会向他请教吧。我就是一菜鸟,也刚刚起步,水平太有限了,呵呵
2楼2008-12-21 23:53:57
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xry0351

金虫 (小有名气)

XRY

请教

沉淀沉积法的优点是什么呢?与浸渍法和沉淀法相比?
XRY
3楼2008-12-22 10:08:53
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by laureate81 at 2008-12-21 23:53:
我是先把载体加到HAuCl4溶液中,然后调节载体悬浮液的pH值,调节到7-10的范围内,这个不一定,不同的载体pH值不一定相同,做个单因素摸索一下吧。然后加HAuCl4溶液。我一般是滴完了搅拌半个小时。其实有的时候觉得 ...

谢谢你的回帖。
你的“然后加HAuCl4溶液。”似乎与你前面说的先把载体加进去不符合啊。不懂你这句话的意思。

马臻是先调节Au前驱体的PH值,然后加载体,然后再调PH值,他一般都是调到10。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2008-12-22 14:25:54
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