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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【请教】标准的沉淀-沉积法(DP)操作步骤
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】标准的沉淀-沉积法(DP)操作步骤

看了很多文献，似乎都不是特别一致，就感觉很迷惑，不知道标准的DP方法操作步骤？

例如沉积Au到载体上

1，把HAuCl4的溶液配置好后，载体加到HAuCl4溶液中之前需要先加滴定剂(碱性溶液)调节HAuCl4溶液的PH值吗(如本版zhenma大侠)？如果要先调节，调节至多少合适？
也似乎有人先把载体加到HAuCl4溶液中后才开始调节PH值

2，你们做的时候一般是搅拌多长时间，有人用时间长到24小时，有人很短2个小时(如本版zhenma大侠)
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-12-19 19:14:08
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laureate81

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与交流：）
我是先把载体加到HAuCl4溶液中，然后调节载体悬浮液的pH值，调节到7-10的范围内，这个不一定，不同的载体pH值不一定相同，做个单因素摸索一下吧。然后加HAuCl4溶液。我一般是滴完了搅拌半个小时。其实有的时候觉得半个小时都多余了，因为这个是离子反应，应该瞬间完成的才对，呵呵。ps：马臻才是真正的大侠呢，美国橡树岭国家实验室的博后，发了N多文章，我拜读了很多。有机会向他请教吧。我就是一菜鸟，也刚刚起步，水平太有限了，呵呵
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2楼2008-12-21 23:53:57
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xry0351

金虫 (小有名气)

XRY

请教

沉淀沉积法的优点是什么呢？与浸渍法和沉淀法相比？
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XRY
3楼2008-12-22 10:08:53
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by laureate81 at 2008-12-21 23:53:
我是先把载体加到HAuCl4溶液中，然后调节载体悬浮液的pH值，调节到7-10的范围内，这个不一定，不同的载体pH值不一定相同，做个单因素摸索一下吧。然后加HAuCl4溶液。我一般是滴完了搅拌半个小时。其实有的时候觉得 ...

谢谢你的回帖。
你的“然后加HAuCl4溶液。”似乎与你前面说的先把载体加进去不符合啊。不懂你这句话的意思。

马臻是先调节Au前驱体的PH值，然后加载体，然后再调PH值，他一般都是调到10。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2008-12-22 14:25:54
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xry0351 at 2008-12-22 10:08:
沉淀沉积法的优点是什么呢？与浸渍法和沉淀法相比？

在碱性条件下Cl很少参与配位，因而可以通过冲洗的办法去除，有效减少Cl离子的中毒和引起贵金属粒子的高温下aggregate。
我有限的理解是这样。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2008-12-22 14:26:57
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laureate81

木虫 (正式写手)
不好意思，我写错了。应该是先把载体加到去离子水里面，呵呵
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6楼2008-12-22 16:17:24
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laureate81

木虫 (正式写手)
嗯，氯离子对一些反应有毒化作用，所以一般不希望它存在，而浸渍法制备的样品氯离子残留较多。共沉淀法会将部分贵金属（铂，钯，金等）包埋在载体里面，使裸露出来的，能参与反应的活性组分变少。
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7楼2008-12-22 16:26:24
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mland

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢提供～
DP法大牛的文章 ，供参考
Mechanism of deposition of gold precursors onto TiO2
during the preparation by cation adsorption and
deposition–precipitation with NaOH and urea
Applied Catalysis A: General 291 (2005) 62–72
赞一下(11人) 回复此楼
8楼2008-12-22 17:16:59
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-12-22 17:16:
DP法大牛的文章 ，供参考
Mechanism of deposition of gold precursors onto TiO2
during the preparation by cation adsorption and
deposition–precipitation with NaOH and urea
Applied Catalysis A: Ge ...

many thanks.
你前面就建议过让我看这篇文章，我下载后没有很认真的看
感觉他写的不是很详细啊。

我想知道详细的细节问题，不知道是不是我的细节方面没有把握好，才导致催化剂的活性不好：（
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
9楼2008-12-22 20:25:16
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laureate81

木虫 (正式写手)
嗯，我也去下载下来看看，学习学习，呵呵。
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10楼2008-12-23 10:58:10
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