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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 如何纯化得到高比表面的MIL-101
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丁美丽

新虫 (小有名气)

[求助] 如何纯化得到高比表面的MIL-101已有2人参与

我合成的Cr-MIL-101的比表面一直只有两千多，各位是怎么纯化的，有没有什么心得，跟我分享一下，万分感谢~~
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Elainezhangf

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1楼2017-02-20 15:11:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

丁美丽

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Elainezhangf at 2017-04-13 17:17:26
我已经做到3106了，主要是洗涤的过程，DMF一定要是加热了，丙酮也是，乙醇，然后大量的，最后水洗
...

我最近也做到3000多了，我发现可能是我们实验室的反应釜有点问题，我用碱洗干净了就好了
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10楼2017-04-27 18:20:37
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
丁美丽: 金币+5, ★有帮助 2017-02-20 20:42:48
如果用普通真空干燥箱的话能到2000以上已经不错了，可以用shelink真空系统来干燥，效果会更好。
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2楼2017-02-20 15:58:21
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丁美丽

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 极端LCQ at 2017-02-20 15:58:21
如果用普通真空干燥箱的话能到2000以上已经不错了，可以用shelink真空系统来干燥，效果会更好。

但是人家文献上都是3000以上呢。。。
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3楼2017-02-20 20:42:33
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 丁美丽 at 2017-02-20 20:42:33
但是人家文献上都是3000以上呢。。。...

他们是不是采用超临界法来干燥的？另外，你也可以用schlenk真空系统来干燥试试。
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4楼2017-02-21 09:35:19
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丁美丽

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 极端LCQ at 2017-02-21 02:35:19
他们是不是采用超临界法来干燥的？另外，你也可以用schlenk真空系统来干燥试试。...

没有，很多只是水纯化，乙醇纯化，氟化氨纯化，没了，不知道问题在哪？忧伤
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5楼2017-02-21 16:55:46
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Elainezhangf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by 丁美丽 at 2017-02-20 15:11:34
我合成的Cr-MIL-101的比表面一直只有两千多，各位是怎么纯化的，有没有什么心得，跟我分享一下，万分感谢~~

学姐，请问下你的反应过程是怎么样的？我的MIL101一直做不出来，求解量的问题。

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6楼2017-03-29 17:49:51
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Elainezhangf

新虫 (初入文坛)
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7楼2017-03-29 17:50:11
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丁美丽

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Elainezhangf at 2017-03-29 10:49:51
学姐，请问下你的反应过程是怎么样的？我的MIL101一直做不出来，求解量的问题。
...

就是200度，8h，水热反应，但是我的比表面积一直达不到3000。。。头疼
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8楼2017-03-30 17:10:41
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Elainezhangf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 丁美丽 at 2017-03-30 17:10:41
就是200度，8h，水热反应，但是我的比表面积一直达不到3000。。。头疼...

我已经做到3106了，主要是洗涤的过程，DMF一定要是加热了，丙酮也是，乙醇，然后大量的，最后水洗

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9楼2017-04-14 00:17:26
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