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丁美丽

新虫 (小有名气)

[求助] 如何纯化得到高比表面的MIL-101 已有2人参与

我合成的Cr-MIL-101的比表面一直只有两千多,各位是怎么纯化的,有没有什么心得,跟我分享一下,万分感谢~~
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丁美丽

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Elainezhangf at 2017-04-13 17:17:26
我已经做到3106了,主要是洗涤的过程,DMF一定要是加热了,丙酮也是,乙醇,然后大量的,最后水洗
...

我最近也做到3000多了,我发现可能是我们实验室的反应釜有点问题,我用碱洗干净了就好了
10楼2017-04-27 18:20:37
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普通回帖

极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
丁美丽: 金币+5, 有帮助 2017-02-20 20:42:48
如果用普通真空干燥箱的话能到2000以上已经不错了,可以用shelink真空系统来干燥,效果会更好。
2楼2017-02-20 15:58:21
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丁美丽

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 极端LCQ at 2017-02-20 15:58:21
如果用普通真空干燥箱的话能到2000以上已经不错了,可以用shelink真空系统来干燥,效果会更好。

但是人家文献上都是3000以上呢。。。
3楼2017-02-20 20:42:33
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 丁美丽 at 2017-02-20 20:42:33
但是人家文献上都是3000以上呢。。。...

他们是不是采用超临界法来干燥的?另外,你也可以用schlenk真空系统来干燥试试。
4楼2017-02-21 09:35:19
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丁美丽

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 极端LCQ at 2017-02-21 02:35:19
他们是不是采用超临界法来干燥的?另外,你也可以用schlenk真空系统来干燥试试。...

没有,很多只是水纯化,乙醇纯化,氟化氨纯化,没了,不知道问题在哪?忧伤
5楼2017-02-21 16:55:46
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Elainezhangf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by 丁美丽 at 2017-02-20 15:11:34
我合成的Cr-MIL-101的比表面一直只有两千多,各位是怎么纯化的,有没有什么心得,跟我分享一下,万分感谢~~

学姐,请问下你的反应过程是怎么样的?我的MIL101一直做不出来,求解量的问题。

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-03-29 17:49:51
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Elainezhangf

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
7楼2017-03-29 17:50:11
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丁美丽

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Elainezhangf at 2017-03-29 10:49:51
学姐,请问下你的反应过程是怎么样的?我的MIL101一直做不出来,求解量的问题。
...

就是200度,8h,水热反应,但是我的比表面积一直达不到3000。。。头疼
8楼2017-03-30 17:10:41
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Elainezhangf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 丁美丽 at 2017-03-30 17:10:41
就是200度,8h,水热反应,但是我的比表面积一直达不到3000。。。头疼...

我已经做到3106了,主要是洗涤的过程,DMF一定要是加热了,丙酮也是,乙醇,然后大量的,最后水洗

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-04-14 00:17:26
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