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云中牧女LXY

银虫 (小有名气)

[求助] 以d6-DMSO为溶剂,四甲基硅烷为内标物做的磷谱,化学位移出现负值,求帮忙分析

如题,我的物质的主要化学结构和对应的磷谱结果。有少量杂质峰,是中间产物没有除干净,但不清楚为什们化学位移在负值,求大神相助,万分感谢

以d6-DMSO为溶剂,四甲基硅烷为内标物做的磷谱,化学位移出现负值,求帮忙分析
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以d6-DMSO为溶剂,四甲基硅烷为内标物做的磷谱,化学位移出现负值,求帮忙分析-1
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 云中牧女LXY at 2017-02-17 14:28:18
有的文献资料上选用了H3PO4做内标,有的也是选用TMS内标。看到文献上的P的化学位移也有负值,只是个相对的值,相对内标的吸收峰在左边就是正值,这个应该也是没有问题吧?...

二楼专家的意思是您做磷谱,就应该以含磷化合物中的磷定标(大部分用磷酸),那样才有可比性。不然你做的磷谱即使加了TMS,磷谱中只有磷的信号,而TMS没有磷,在磷谱中根本就没有峰,有什么意义呢?
你看到的文献加TMS内标,我估计是作者所做的化合物含有H和(或)C,用TMS是为了在氢谱或碳谱中标定化合物的碳氢化学位移。
4楼2017-02-18 19:22:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

TMS 没有磷,为什么/怎么用它做内标呢?

发自小木虫Android客户端
2楼2017-02-17 05:06:56
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云中牧女LXY

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-02-17 05:06:56
TMS 没有磷,为什么/怎么用它做内标呢?

有的文献资料上选用了H3PO4做内标,有的也是选用TMS内标。看到文献上的P的化学位移也有负值,只是个相对的值,相对内标的吸收峰在左边就是正值,这个应该也是没有问题吧?
心宽了,路就会宽
3楼2017-02-17 14:28:18
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