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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 以d6-DMSO为溶剂，四甲基硅烷为内标物做的磷谱，化学位移出现负值，求帮忙分析
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云中牧女LXY

银虫 (小有名气)

[求助] 以d6-DMSO为溶剂，四甲基硅烷为内标物做的磷谱，化学位移出现负值，求帮忙分析

如题，我的物质的主要化学结构和对应的磷谱结果。有少量杂质峰，是中间产物没有除干净，但不清楚为什们化学位移在负值，求大神相助，万分感谢

以d6-DMSO为溶剂，四甲基硅烷为内标物做的磷谱，化学位移出现负值，求帮忙分析
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以d6-DMSO为溶剂，四甲基硅烷为内标物做的磷谱，化学位移出现负值，求帮忙分析-1
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心宽了，路就会宽
1楼 2017-02-16 22:24:15
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
TMS 没有磷，为什么/怎么用它做内标呢？

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2楼2017-02-17 05:06:56
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云中牧女LXY

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-02-17 05:06:56
TMS 没有磷，为什么/怎么用它做内标呢？

有的文献资料上选用了H3PO4做内标，有的也是选用TMS内标。看到文献上的P的化学位移也有负值，只是个相对的值，相对内标的吸收峰在左边就是正值，这个应该也是没有问题吧？
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心宽了，路就会宽
3楼2017-02-17 14:28:18
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 云中牧女LXY at 2017-02-17 14:28:18
有的文献资料上选用了H3PO4做内标，有的也是选用TMS内标。看到文献上的P的化学位移也有负值，只是个相对的值，相对内标的吸收峰在左边就是正值，这个应该也是没有问题吧？...

二楼专家的意思是您做磷谱，就应该以含磷化合物中的磷定标（大部分用磷酸），那样才有可比性。不然你做的磷谱即使加了TMS，磷谱中只有磷的信号，而TMS没有磷，在磷谱中根本就没有峰，有什么意义呢？
你看到的文献加TMS内标，我估计是作者所做的化合物含有H和（或）C，用TMS是为了在氢谱或碳谱中标定化合物的碳氢化学位移。
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4楼2017-02-18 19:22:22
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