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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相标准曲线
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1311348845

新虫 (小有名气)

[求助] 液相标准曲线 已有6人参与

做的液相标准曲线浓度分别为0.005，0.01，0.02，0.05，0.1，0.5mg/ml，进样量20ul保留时间从开始最小浓度的4.487min到最后大浓度的3.927min这样正确吗？求大神指导

@鸭绿江畔 @klicking 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2017-02-15 23:30:01
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况有一种是色谱柱的柱容量太小有关，先排除机器的稳定性问题（同一个浓度多次进样看保留时间变化），如果同一浓度的保留时间一致，看看色谱柱是不是用久了脏了，导致柱容量下降。如果同一浓度的保留时间都不稳定，则应该是机器硬件或梯度程序设置不合适。
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4楼2017-02-16 08:50:40
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 1311348845 at 2017-02-16 18:12:31
仪器没有漏夜，同一浓度连续进样时间也没有漂移很大，怎么看柱子有没有塌陷？今天减小进样量还是有漂移。
...

同一浓度连续进样没有漂移很大但还是有漂移吗？漂移是往同一方向吗？如果是同一方向，检查梯度设置是否合理，是否梯度上去后有给充足的时间恢复到起始梯度。如果梯度没有问题，建议换个柱子试试看。
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8楼2017-02-17 15:32:24
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普通回帖

chengchris

木虫 (正式写手)

微信chengweichris
这样不对，调整色素方法，比如流动相组成

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一定要努力
2楼2017-02-16 06:59:17
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1311348845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chengchris at 2017-02-16 06:59:17
这样不对，调整色素方法，比如流动相组成

我的流动相现在就是水和乙腈里面各加了0.1%的甲酸，然后用的梯度洗脱，应该加什么呢，一般性保留时间相差多少合里呢？求指导，谢谢

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3楼2017-02-16 08:04:41
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1311348845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chjm1016 at 2017-02-16 08:50:40
这种情况有一种是色谱柱的柱容量太小有关，先排除机器的稳定性问题（同一个浓度多次进样看保留时间变化），如果同一浓度的保留时间一致，看看色谱柱是不是用久了脏了，导致柱容量下降。如果同一浓度的保留时间都不稳 ...

我试下减小进样量看看，谢谢

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5楼2017-02-16 11:15:47
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先先看下仪器是否漏液吧 这个是最常造成RT飘移的原因，如果仪器没有漏液那就从柱子开始找起 看看是否是柱子有塌陷，排除以上在看看是否是流动相组成有不合理
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6楼2017-02-16 11:47:36
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1311348845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by llw1986 at 2017-02-16 11:47:36
首先先看下仪器是否漏液吧 这个是最常造成RT飘移的原因，如果仪器没有漏液那就从柱子开始找起 看看是否是柱子有塌陷，排除以上在看看是否是流动相组成有不合理

仪器没有漏夜，同一浓度连续进样时间也没有漂移很大，怎么看柱子有没有塌陷？今天减小进样量还是有漂移。

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7楼2017-02-16 18:12:31
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生之华年

金虫 (小有名气)

城市牛马达人

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你应该确认一下你的标准曲线的溶质是不是用的同一浓度的有机相，最好的方法是用流动相来稀释你的标曲。
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***&￥￥￥
9楼2017-02-18 15:10:09
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2017-02-18 21:00:09
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