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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相标准曲线
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

先做重复性吧，重复性都不过，做线性就没必要了。重复性不过，你就得好好维护一下仪器和柱子了。另外也有一种情况，就是你的样品对pH比较敏感，甲酸换成磷酸可能会有所帮助。
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11楼2017-02-19 21:16:57
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1311348845 at 2017-02-16 08:04:41
我的流动相现在就是水和乙腈里面各加了0.1%的甲酸，然后用的梯度洗脱，应该加什么呢，一般性保留时间相差多少合里呢？求指导，谢谢
...

为啥要用梯度洗脱呢？这个保留时间差别比较大，有异常，同一浓度多进几针；保持环境温度稳定；保证流动相已经混匀
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
12楼2017-02-20 09:34:00
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一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是你的液相检测条件并不是最合适的，比如流动相的比例，和ph，导致峰型并不是很对称，或者拖尾，。在做梯度的时候就会导致不同浓度峰型的细微变化，保留时间的挪动。。。。我前几天做的一个曲线，因为条件不太合适，有点拖尾，浓度小的峰型好些，比较对称，浓度大的就拖尾了，导致保留时间明显变化了。。。。
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goodgoodworkdaydayup
13楼2017-02-20 09:51:09
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1311348845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 376zfm at 2017-02-19 21:16:57
先做重复性吧，重复性都不过，做线性就没必要了。重复性不过，你就得好好维护一下仪器和柱子了。另外也有一种情况，就是你的样品对pH比较敏感，甲酸换成磷酸可能会有所帮助。

单个浓度的重复性还是挺好的

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14楼2017-02-20 13:43:50
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1311348845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 一只虾米 at 2017-02-20 09:51:09
可能是你的液相检测条件并不是最合适的，比如流动相的比例，和ph，导致峰型并不是很对称，或者拖尾，。在做梯度的时候就会导致不同浓度峰型的细微变化，保留时间的挪动。。。。我前几天做的一个曲线，因为条件不太合 ...

我用的梯度梯度洗脱，40%到90%.流动相是在不停的调节了

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15楼2017-02-20 13:45:38
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1311348845

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by tuange at 2017-02-20 09:34:00
为啥要用梯度洗脱呢？这个保留时间差别比较大，有异常，同一浓度多进几针；保持环境温度稳定；保证流动相已经混匀...

现在没有柱温箱，可能有点影响吧

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16楼2017-02-20 13:46:57
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