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谈判陶

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[交流] 定量核磁内标物的纯度要求

请问各位老师,有谁知道定量核磁内标物的纯度要求吗?最好能提供相关的标准
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chemlin1976

金虫 (小有名气)

同问一下,核磁内标测定含量的准确度高吗?比如与面积归一法比较,还是两种方法本来就没有可比性!对于制备量少的杂质,采用哪种方法标定,CFDA专家更容易接受,咨询过挺多专家,大家说法不一致,所以想听听大家 的意见,谢谢!
8楼2017-02-17 09:09:33
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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9楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-02-17 12:07:19
你们一般做几次啊?您说同一份样品重复测三次,对减少误差有帮助吗?
...

对减少误差是肯定有帮助的。至于重复几次,这个我个人认为还是看数据情况,重复性高的2次就可以,重复性低的。。。那就见仁见智了。

同理,因为样品不同H在NMR仪器中出峰不一样,如果一个样品有多个特征位置,可以选择多个特征位置计算平均值,消除仪器误差。

多测几个样主要是为了消除人为误差,辅以仪器误差。
目标-2012
10楼2017-02-17 13:43:08
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谈判陶: 金币+10, 谢谢 2017-02-16 18:18:18
标准不太清楚,我们平常用的都是ACROS的间三甲氧基苯,纯度99%.
目标-2012
2楼2017-02-16 08:46:38
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谈判陶

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2楼: Originally posted by lysrandy at 2017-02-16 08:46:38
标准不太清楚,我们平常用的都是ACROS的间三甲氧基苯,纯度99%.

算得时候是直接把99%带进去算吗?

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3楼2017-02-16 10:29:36
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lysrandy

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大山


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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3楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-02-16 10:29:36
算得时候是直接把99%带进去算吗?
...

定量核磁积分稍微偏一点,,误差都比这里的1%大很多。。。所以我一般是按100%计算,这点误差感觉没必要。

减小误差值建议取2次样测试后计算平均值
目标-2012
4楼2017-02-16 11:24:26
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谈判陶

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4楼: Originally posted by lysrandy at 2017-02-16 11:24:26
定量核磁积分稍微偏一点,,误差都比这里的1%大很多。。。所以我一般是按100%计算,这点误差感觉没必要。

减小误差值建议取2次样测试后计算平均值...

中国药典上的是要求做五次,但是没见过有谁做这么多次的,你们是做新药申报吗?
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5楼2017-02-16 18:20:39
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lysrandy

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大山


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5楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-02-16 18:20:39
中国药典上的是要求做五次,但是没见过有谁做这么多次的,你们是做新药申报吗?...

仿药,
要求做五次(另外求教药典在哪个位置要求的,之前没注意)估计也是知道核磁积分误差在10%吧,多次计算消除误差,
目标-2012
6楼2017-02-17 08:38:01
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chemlin1976

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同问一下,核磁内标测定含量的准确度高吗?比如与面积归一法比较,还是两种方法本来就没有可比性!对于制备量少的杂质,采用哪种方法标定,CFDA专家更容易接受,咨询过挺多专家,大家说法不一致,所以想听听大家 的意见,谢谢!
7楼2017-02-17 09:08:37
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谈判陶

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6楼: Originally posted by lysrandy at 2017-02-17 08:38:01
仿药,
要求做五次(另外求教药典在哪个位置要求的,之前没注意)估计也是知道核磁积分误差在10%吧,多次计算消除误差,...

你们一般做几次啊?您说同一份样品重复测三次,对减少误差有帮助吗?

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9楼2017-02-17 12:07:19
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