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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 农药氧化乐果标准物气相色谱不出峰
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天涯之声1988

新虫 (初入文坛)

[交流] 农药氧化乐果标准物气相色谱不出峰 已有8人参与

各位虫友你们好！本人用气相色谱法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！
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1楼 2017-02-14 15:50:56
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wfq0556

木虫 (小有名气)
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GC做氧乐果很难做出来，仪器状态很好的时候可以做出来，但不稳定，建议直接改液质。
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7楼2017-02-15 09:43:56
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jh9689

木虫 (小有名气)
★
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1.氢气和空气流量不对，一般为1:10相差太多，有可能火焰不稳定或者没点着。
2.样品采集时间太短；
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做分析的，大家多交流
5楼2017-02-14 23:35:37
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
即使分解也会有别的峰出现，你说的测试温度是指的检测器温度吗？
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2楼2017-02-14 16:02:32
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我是骆驼

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检测时间的问题吧，没等出峰，你就撤了

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多学习多交流
4楼2017-02-14 17:45:58
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 天涯之声1988 at 2017-02-14 16:32:21
我也觉得分解后应该也有吸收峰出现，而不是一条直线，但会不会分解物对于我用的柱子不产生吸附而随载气流出不产生色谱图，原因很多，测室温度是检测室温度，也就是检测器温度...

感觉是你的检测器温度设置太低了
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6楼2017-02-15 09:40:33
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devilwarbird

铁杆木虫 (正式写手)
★
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用样品基质液作为溶剂，溶解氧化乐果上一次gc
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不能成功，就要有放弃的资格
8楼2017-02-15 16:32:43
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laott

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你用的是什么检测器？方法是FPD，火焰光度检测器有硫和磷两种滤光片，看用的对不对

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9楼2017-02-16 09:44:47
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我是王小二

铁杆木虫 (正式写手)

伙夫
★
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没有任何峰出现，只能是你的标准物或者操作条件出了问题

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不能改变生活，就只有被生活改变
10楼2017-02-16 09:47:39
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普通回帖

天涯之声1988

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-02-14 16:02:32
即使分解也会有别的峰出现，你说的测试温度是指的检测器温度吗？

我也觉得分解后应该也有吸收峰出现，而不是一条直线，但会不会分解物对于我用的柱子不产生吸附而随载气流出不产生色谱图，原因很多，测室温度是检测室温度，也就是检测器温度
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3楼2017-02-14 16:32:21
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