24小时热门版块排行榜    

查看: 2304  |  回复: 15

天涯之声1988

新虫 (初入文坛)

[交流] 农药氧化乐果标准物气相色谱不出峰 已有8人参与

各位虫友你们好!本人用气相色谱法检测农药氧化乐果标准物,色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为,柱温80℃,升温速率20℃/min,在260℃下保持3min,5℃/min,在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速:恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速:80mL/min。空气流速:100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下,其他耗材和设备如衬管,堑圈均无污染,气源纯度均达到99.999%,单标和混标均不出峰,请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰?氧化乐果可能会在沸点135℃分解,这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wfq0556

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
GC做氧乐果很难做出来,仪器状态很好的时候可以做出来,但不稳定,建议直接改液质。
7楼2017-02-15 09:43:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.氢气和空气流量不对,一般为1:10相差太多,有可能火焰不稳定或者没点着。
2.样品采集时间太短;
做分析的,大家多交流
5楼2017-02-14 23:35:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逝水流年sj

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
即使分解也会有别的峰出现,你说的测试温度是指的检测器温度吗?
2楼2017-02-14 16:02:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我是骆驼

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
检测时间的问题吧,没等出峰,你就撤了

发自小木虫Android客户端
多学习多交流
4楼2017-02-14 17:45:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逝水流年sj

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天涯之声1988 at 2017-02-14 16:32:21
我也觉得分解后应该也有吸收峰出现,而不是一条直线,但会不会分解物对于我用的柱子不产生吸附而随载气流出不产生色谱图,原因很多,测室温度是检测室温度,也就是检测器温度...

感觉是你的检测器温度设置太低了
6楼2017-02-15 09:40:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devilwarbird

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用样品基质液作为溶剂,溶解氧化乐果上一次gc
不能成功,就要有放弃的资格
8楼2017-02-15 16:32:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laott

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你用的是什么检测器?方法是FPD,火焰光度检测器有硫和磷两种滤光片,看用的对不对

发自小木虫Android客户端
9楼2017-02-16 09:44:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我是王小二

铁杆木虫 (正式写手)

伙夫


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没有任何峰出现,只能是你的标准物或者操作条件出了问题

发自小木虫IOS客户端
不能改变生活,就只有被生活改变
10楼2017-02-16 09:47:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

天涯之声1988

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-02-14 16:02:32
即使分解也会有别的峰出现,你说的测试温度是指的检测器温度吗?

我也觉得分解后应该也有吸收峰出现,而不是一条直线,但会不会分解物对于我用的柱子不产生吸附而随载气流出不产生色谱图,原因很多,测室温度是检测室温度,也就是检测器温度
3楼2017-02-14 16:32:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 天涯之声1988 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +55 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 58/2900 2026-08-14 04:15 by Vp9fh8zUgFCC
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
信息提示
请填处理意见