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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 阴离子开环聚合分子量较低，可能的原因是什么，求助各位大神
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schindle

新虫 (小有名气)

[求助] 阴离子开环聚合分子量较低，可能的原因是什么，求助各位大神已有3人参与

四元环阴离子开环聚合，冬天架的反应，担心温度过低所以37°油浴加热，结果第一次温度控制不太好温度过高，可能发生了爆聚，短短几个小时就聚合好了，但是聚合得到的产物并不是那种粘稠状的，而是脆性比较大，分子量也不是很高；第二次聚确实是在37°恒温聚合，但是聚合速度也较快，一天就聚合好了，但是这次聚合物的状态比上次稍微好些，粘度更大些，但仍有些脆性，并且分子量反而不如第一次高，是为什么？求大神赐教
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1楼2017-02-13 11:23:53
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yingwubin_

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
schindle(有机合成代发): 金币+2, 欢迎交流 2017-02-25 10:18:21
1. 如果是你所说的爆聚，那就应该调低聚合温度。温度会影响聚合时的 rate constant以及阴离子的association degree. 这两点在阴离子聚合中很重要；rate constant 不用讲了吧，动力学，应该你是懂得。association degree 会因为温度，阴离子单体种类，极性添加剂的不同而不同，它越高，聚合速率越慢。
2. 从你的分子量来看，应该是中间活性降低或者终止了。一般阴离子聚合时活性聚合，理论上可以一直聚合知道单体消耗完。所以你应该检查你的反应条件： 除水，除氧，除二氧化碳。一般都是在惰性气体，无水条件下反应，这点很重要，是聚合的关键。具体参考R.P. Quirk 教授和H. L. Hsieh教授的书籍：Anionic Polymerization. 你可以从GPC谱图中看PDI, 如果很宽（>1.5）而且有coupling峰或者tailing峰的话，百分百说明你进空气或者水，导致反应终止或部分失活。
3. 高分子的脆性，这是高分子的特性，有些是塑料特性，有些是橡胶特性，一般不会随着反应条件产生大的变化。一般来说，分子量越大，强度越大，根据高分子单体种类，不能确切的说明。你最好提供你的单体名称再来判定。

Note: 我是R.P. Quirk 教授的徒孙，高分子化学博士，今年进入中科院宁波材料所进行教学和科研工作，希望对您的问题有所帮助。
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10楼2017-02-17 14:06:22
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
schindle(有机合成代发): 金币+2, 欢迎交流 2017-02-25 10:18:29
爆聚容易交联，分子量必然高。我觉得还是你的聚合条件不合适，再调整下吧

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2楼2017-02-13 12:37:36
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schindle

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-02-13 12:37:36
爆聚容易交联，分子量必然高。我觉得还是你的聚合条件不合适，再调整下吧

不是啊，爆聚之后分子量并不大啊，都没有过10kDa
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3楼2017-02-13 20:42:23
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schindle

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-02-13 12:37:36
爆聚容易交联，分子量必然高。我觉得还是你的聚合条件不合适，再调整下吧

而且我知道应该调整聚合条件，就是不知道是不是只需要控制温度就好了所以请教你们有没有什么好的意见啊
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4楼2017-02-13 20:44:05
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schindle

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-02-13 12:37:36
爆聚容易交联，分子量必然高。我觉得还是你的聚合条件不合适，再调整下吧

老师，你能不能再指导指导呀

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5楼2017-02-15 11:16:28
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by schindle at 2017-02-15 11:16:28
老师，你能不能再指导指导呀
...

这没发指导了，我看不到你的实验过程，不知道你哪一步出的问题，我建议你跟组里师兄师姐仔细看一看，看一下整个过程

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6楼2017-02-15 11:21:23
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schindle

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-02-15 11:21:23
这没发指导了，我看不到你的实验过程，不知道你哪一步出的问题，我建议你跟组里师兄师姐仔细看一看，看一下整个过程
...

好吧，谢谢
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7楼2017-02-15 14:56:33
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a263013200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
schindle(有机合成代发): 金币+2, 欢迎交流 2017-02-25 10:18:39
影响因素太多了，引发剂的用量、含水量、温度等都有可能影响，只能通过一个一个平行反应来排查出最佳聚合条件，虽然文献上会有一些参考，但是最好还是自己筛查一遍。
最后，做这种试验要有耐心，调整心态，戒骄戒躁！
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8楼2017-02-16 09:56:45
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schindle

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by a263013200 at 2017-02-16 09:56:45
影响因素太多了，引发剂的用量、含水量、温度等都有可能影响，只能通过一个一个平行反应来排查出最佳聚合条件，虽然文献上会有一些参考，但是最好还是自己筛查一遍。
最后，做这种试验要有耐心，调整心态，戒骄戒躁 ...

好的 知道了，我也觉得查文献什么的查出来还是不太实用还是得自己做，谢谢啦

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9楼2017-02-16 15:52:19
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