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zhzl1981

新虫 (小有名气)

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怎么可能用流动相溶解不了？看看色谱条件温度，提高溶解温度试试

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2楼2017-02-13 09:26:24

星海慧儿

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有时候供试品与空白溶剂是会存在不能完完全全一致的情况的。这时候需要进行分析，你扫描过（这点很好）不能排除，有必要调整色谱条件进一步调整，或者适当破坏，看看有疑问的色谱峰变化情况。
另外想提醒一下，你的两个流动相性质相差不多，建议再试试用流动相溶解，你可以试试看是三个组分的哪一个影响溶解，实在不行可以不用该组分而改用其他两个组分的，保持溶剂尽可能与流动相一致。

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蓝天下的白羊

我是超级天后：天天努力，不落人后！

3楼2017-02-13 10:42:55

忍冬1018

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蓝天下的白羊(星海慧儿代发): 金币+2 2017-02-15 09:11:36

1、用流动相（磺酸钠-磷酸-乙腈）溶解不了样品，而用含量的流动相（磷酸盐-甲醇）能溶解--看看两者pH值是否有差别，如有，调整到含量下的pH进行试验；
2、供试品的杂质峰与空白溶剂相应位置有峰--调整流动相比例或更换250mm长度的色谱柱，使溶剂峰与杂质分离；另外进行强制降解试验，看是否溶剂峰干扰降解峰的检测，如有，调整流动相比例使溶剂峰不干扰；
3、一个在碱性条件下溶解度好的物质进入一个酸性体系分离--这个不冲突，流动相的pH合适，可以使目标物完全离子化，利于分析即可。

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蓝天下的白羊

4楼2017-02-13 16:53:45

蓝天下的白羊

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5楼2017-02-13 22:03:07

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6楼2017-02-13 22:50:11

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7楼2017-02-13 23:17:03

忍冬1018

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引用回帖:

7楼: Originally posted by 蓝天下的白羊 at 2017-02-13 23:17:03
1. pH有差别，有关的小于5，含量的接近7,没有试过调流动相的pH，下次试试;
2.还没做破坏试验，不过有做杂质研究（买了几个杂质对照），是有两个杂质对照的峰与空白的分不开或者完全包含，有些杂质峰形不好，这种情 ...

是的，第4条说对了

8楼2017-02-14 17:51:04

天涯不归路

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【答案】应助回帖

你把方法列出来大家看看？
药典上的方法做不出来？药典上的方法至少经过三个厂家验证的。
一般药典刚刚公布时可能会有些方法不适用，那样大家都会去国家局询问的。
你说药典的方法都不能溶解，有点难理解。药典上怎么写的，用水溶解还是用流动相溶解，还是用什么溶解样品？或者是不是你的试剂过期了，或者试剂厂家的问题？我之前遇到过用一个厂家的试剂就不能出峰，换了一个厂家就出峰的情况。

为了明天而努力

9楼2017-02-16 17:07:44